[教程] 如何提纯银
北落师门2011/02/13化学 IP:上海
看到论坛上有很多人被这个问题困扰,我演示一下,材料都是基础化学原料,除了银..这个要自己搞..我想只有有银的童鞋需要看这个教程吧[s:256]
这个方法适合从含银较多的材料中回收银,比如杂银,继电器触点等等,同时也可以解决很多人所说的“从硝酸银中提取银”的问题,绝非电解法,电解需要很高的工艺要求,我试过,结果杂质很多。

仪器、材料准备
含银金属、硝酸、氯化钠(食用盐就行)、铁钉(有米人可以用还原铁粉=_=!)、盐酸(这个在有些地方比较难搞,我就是花了很大力气才搞到的。硫酸也可,貌似更难搞

烧杯、玻璃棒、漏斗和滤纸(这个如果溶液中没有不溶于硝酸的杂质可以不用)、加热器具(石棉网,电炉、酒精灯、煤气灶均可。加热器具在气温较高时可不用,只影响反应速度)

步骤
银嘛,先用硝酸溶解啦,如果温度太低就需要适当加热,硝酸不要太浓,这个步骤要在通风处进行,反应可能会产生很浓的酸雾。常见金属都能溶解于稀硝酸中,如果反应结束,烧杯中没有沉淀产生,那就不必过滤,如果有黑色的絮状物,我估计是铁氧化物或者铅之类,必须过滤掉,不然等于没提纯。
我手头没有杂银了,都被我提纯完了,就用硝酸银代替下吧....
DSC05713.jpg
1溶解
DSC05714.jpg

我搅啊搅....
DSC05716.jpg



2溶解完毕后,就要氯化钠上场了,我这里用的是食用盐
DSC05720.jpg

多放点,反正盐不值钱,而我们要把溶液中的银离子全部沉淀下来,盐是要过量的
我放了这么多,能看到氯化银瞬间产生
DSC05721.jpg

我继续搅啊搅...
DSC05723.jpg

如果溶液很浓的话,氯化银会溢满整个液面,甚至有阻滞感,这是氯化银絮状物膨胀所致。而且我发现这个反应是放热的,搅拌过程中水会温热。
DSC05725.jpg

继续搅拌,直到氯化银聚集成颗粒下沉
   DSC05727.jpg

3倒掉上面的液体
会有部分氯化银损失,不过如果能静置够久的话损失还是挺小的
DSC05728.jpg

清水冲洗几次,在这个步骤里别的可溶性离子都会被洗去,原金属中的铜、铁之类的都随这水一起飘走了....
完成后,就得到了纯净的氯化银,至此,提纯已经过了一半了。
DSC05730.jpg

4加入还原剂,最好是铁,锌之类的活泼金属,但是必须是纯金属。铜不行,原因接下去会讲
我用的铁钉,便宜,而且纯度不错,加的量以能完全置换银为准,过量好了,反正便宜
DSC05731.jpg

扔进去
   DSC05732.jpg

AgCl+Fe→FeCl3+Ag  有人觉得这个反应不会发生,其实所谓的氯化银不溶于水只是相对的,仍然有微量的银离子存在于水中,就是这些银离子触发了反应,然后同时产生了电化学反应,铁作为阳极,氯化银作为阴极。
注意看铁钉周围的黑色物质,这些就是已经置换出来的银
DSC05734.jpg

在冬天建议加热反应液,能大大加速置换的进行,我没电炉,用了个空调上的加热器来加热,不过有点危险啊,220V裸露,小朋友不要模仿.........

DSC05733.jpg


注意!!置换过程较为漫长,一般铁钉的话需要好几个小时,铁粉可以在1小时左右完成,请耐心等待。使用还原铁粉还会出现溶液发烫现象,属正常。


适时搅拌,让铁充分接触氯化银,能看到溶液已经变黄,这是氯化铁
DSC05735.jpg

5反应完成,水变得很黄,而氯化银变为银颗粒,由于结构酥松,看起来呈现浅褐色
DSC05736.jpg

完事后拿磁铁吸出残余的铁钉
DSC05737.jpg

铁钉变大头针....
DSC05738.jpg

再搅拌一下,吸掉掉落的铁屑,推荐用盐酸溶解,这样银不会被溶解而活泼金属溶解掉了。这就是为什么不能用铜做置换,铜不溶于盐酸,导致有杂质残留
DSC05739.jpg

去掉铁质后,用清水冲洗,就是这样咯
   DSC05744.jpg
+300  科创币    焓熵`    2011/02/13 很好!!
+25  科创币    soap-coke    2011/11/16 加热器很棒!哪位帮我做成word文档收藏?
+24  科创币    封禁用户    2012/03/02 大爱!
+50  科创币    leeqingyang    2012/10/27 高质量发帖
+50  科创币    q81919119    2013/09/01 为什么今天才看到。。。
来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
北落师门 作者
13年11个月前 IP:未同步
281874
接下去,加热去水分
DSC05745.jpg

热完了,发现下面的木板焦了...
DSC05747.jpg

放入坩埚,加入硼砂助熔
DSC05750.jpg


然后就是仁者见仁智者见智了,想用什么方法自己选,不过煤气灶是熔不掉银的..火力不够
DSC05753.jpg DSC05757.jpg   


注意事项:
有害气体这个我就不多废话了,就是硝酸不要买来直接用,必须稀释。我见过有人用68硝来溶银,他在烧杯外面套了只塑料袋,半小时后,塑料袋脆裂......
银离子碰到皮肤后会与蛋白质结合生成蛋白银,在紫外线的作用下变为黑色,其实就是蛋白质变性,大约一周后会自然脱落。虽然看不出有什么危害,但是我见过整只手都沾满硝酸银的,毫无疑问整个手都变黑了,影响视觉.......顺便说一下..其实就是上面提到的那个人=_=!



+1000
科创币
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2011-02-17
优秀 赞扬 理论性强 还有 建议用盐酸和铁片 速度非常块
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
281887
引用第2楼123123123于2011-02-13 18:30发表的  :
真实版:铁杵变成针
加硼砂难道不会增加杂质?

熔化金银都是用硼砂作为助熔剂的,国际通用~
硼砂在这里类似于松香对于焊锡,加进去能让银变得光亮,而硼砂是浮在银上面的,不会进入到里面去。
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
281932
引用第4楼珍惜一切于2011-02-13 18:55发表的  :
很不错、可是我没有银可提啊~还有、为什么要等啊、直接加热到沸腾不就行了、我用铁粉置换铜就是这样的、希望lz试试

就算是沸腾,也是要等,氯化银的溶解度太低了,反应只能缓慢进行
为啥要用氯化银,我也不是很明白,但是我用铜置换硝酸银得到的银的质量就没这么好
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
281940
回 10楼(zxjdcp) 的帖子
想看银子的话.........

这个是我早些时候弄的,20g左右吧,那个打火机其实火力不大,只能熔3g银。这是我用学校马弗炉熔的[s:233]
DSC05758.jpg

这个是这次实验做得的银,大约5~6g,由于表面还没磨干净,本来不想拿出来拍照了
DSC05760.jpg


以及在照片中很上镜的那个盒子里面,一些平时做实验积累下来的杂碎什么的
DSC05762.jpg


还有一片手工压制的“银箔”,目前的平均厚度在0.08mm,我还每天努力一小会儿让它变得更薄....
DSC05765.jpg
DSC05766.jpg
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
281954
回 14楼(caoyuan9642) 的帖子
是的,那个盒子里大概也有20g+吧
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
281967
金的提炼有点麻烦,金的含量少,且分散,需要有针对性的回收
加热器其实是PTC陶瓷材料,图中铝鳍片中的那一块块灰色的东西就是PTC,就是个电阻,随温度的上升电阻增大,最后稳定在一个温度,一般加热器的恒定温度在150~240℃之间,很方便。接线嘛,随便两个极都能接,只是发热功率的大小罢了。最好是看你拿到的发热器的实际情况来定。
这种东西驱动方便(好像根本没驱动...),温度恒定,只是绝缘有点头疼。我看到TB上有卖外壳和电极绝缘的,那种应该随便用都没事。
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北落师门作者
13年11个月前 IP:未同步
283852
压片机没有,太贵,1000左右一台。我是拿到打金店压的,但是那个压片机的轴有点锈了,还要回来自己精加工
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北落师门作者
10年2个月前 IP:浙江
730617
引用 超级巨炮:
氢气法试过了,跟银镜一样,死死地附着在试管壁上,气死我了!
可以用氢氧化钠碱化氯化银,再加入定量的氨水促使形成银铵,在加热条件下用Vc或别的活泼还原剂还原,反应完全后可以得到无杂质金属的银粉
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北落师门作者
10年2个月前 IP:浙江
730621
引用 Mzxws:
楼主会不会对阳极泥提炼贵金属?
没接触过,阳极泥的成分比较复杂,要分别提炼的话最好先分析下含量
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