高张力键能释放材料是继全氮聚合物、金属氢之后的第三种颠覆性火炸药，是火炸药储能理论的一次突破。据公开报导，美国自2005年开始对这种材料进行系统的研究。

据称理论预测的能量最高可达100倍梯恩梯当量，其中CO固态聚合物（Poly-CO）的预测能量比常规炸药高出2-4倍。

目前已知的手段主要是由气态分子化合物通过凝聚态物理方法制备。它的制备方法类似于高温高压（HTHP）法制备人造金刚石，即将传统炸药与液态一氧化碳等分子化合物混合，在六面顶压机中加压至几到几十GPa，在“低温高压”下形成产物。单次制备数量可达克级，所得产物用激光引爆实验证实了其爆炸性能。

目前该材料仍处于早期探索阶段，成本极高。将来如果有颠覆性的制备方法，才可能获得实际应用。相关研究报导很少，大多数尚未解密，能公开出来，估计也是觉得应用无望，纯属学术领域。

本文系专利文件，披露了一种制备方法。

权利要求书

1.一种具有复合结构的高张力键能释放材料，其包括p-CO以及常规含能材料；其中，所述p-CO包覆于常规含能材料上以形成包覆层，以及所述常规含能材料选自HMX、RDX、TNT、LLM-105和FOX-7中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的具有复合结构的高张力键能释放材料，其中，相对于所述具有复合结构的高张力键能释放材料的总重量，所述p-CO的重量为12-92％，优选为45-65％。

3.根据权利要求1所述的具有复合结构的高张力键能释放材料，其中，所述具有复合结构的高张力键能释放材料的密度为2-6g/cm3。

4.一种制备权利要求1-3中任一项所述的具有复合结构的高张力键能释放材料的方法，其包括如下步骤：

S1.将所述常规含能材料放入高压装置的高压腔体内；

S2.然后，将一氧化碳气体通过低温液化的方式加载到所述高压腔体内；之后，将所述高压腔体密封；

S3.对所述高压腔体内的常规含能材料和一氧化碳的混合物进行加压，以制得所述具有复合结构的高张力键能释放材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其还包括在步骤S1之前高压装置的准备步骤S0；所述高压装置的准备步骤是通过包括如下步骤的方法进行的：

S01.根据高压装置的压砧面积选择配套封垫并进行预压，使封垫的中心位置出现压痕；

S02.然后，在封垫的压痕中心位置处打孔，该孔为样品封装和反应的高压腔体；

S03.然后，将封垫固定在高压装置下砧面的压痕位置；

S04.将上压砧、封垫以及下压砧合紧，然后再打开一定间距以用于常规含能材料和一氧化碳混合物的封装；

优选地，所述封垫由选自T301不锈钢、金属铼或金属钨的材料制成；

优选地，打孔是通过激光打孔或机械打孔进行的；

优选地，所述间距为0.3～0.5mm。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤S1中，将所述常规含能材料放入高压装置的高压腔体内以后，常规含能材料的体积占所述高压腔体体积的10-90％，优选40-60％。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述步骤S2中的低温液化是通过包括如下步骤的方法进行的：

S21.将所述高压装置装配到恒温器的腔体中，并将恒温器密封；

S22.向所述恒温器中通入一氧化碳气体；

S23.然后，关闭所述恒温器的一氧化碳出气阀门，并且将恒温器连同通入的一氧化碳气体一起冷却至一氧化碳的熔点和沸点之间的温度区间，使一氧化碳气体逐渐液化并充满高压装置的高压腔体和恒温器；

S24.然后，通过所述恒温器的外部操作杆对高压装置施加压力以实现一氧化碳在高压腔体内的密封，然后关闭所述恒温器的一氧化碳进气阀门并打开出气阀门；

S25.然后，升高所述恒温器的温度或关闭高压泵以使所述恒温器内剩余的液化的一氧化碳逐渐汽化并排出恒温器，随后取出高压装置。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述步骤S24中一氧化碳在高压腔体内的密封所施加压力范围为0.2-1GPa。

9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述步骤S3中的加压是在如下条件下进行的：加压速率为0.5～2GPa/min，加压后的目标压力为5-100GPa。

10.根据权利要求4所述的方法，其中，所述高压装置选自多面顶压机、两面顶压机或环形压机；

优选地，所述多面顶压机为六面顶压机；

优选地，所述两面顶压机为巴黎-爱丁堡压机或金刚石压砧装置。

说明书

具有复合结构的高张力键能释放材料及其制备方法

靳常青; 张俊; 冯少敏; 肖川

技术领域

本发明属于含能材料领域。具体地，本发明涉及具有复合结构的高张力键能释放材料及其制备方法。

背景技术

随着社会进步和科技发展，武器的多种应用场景对含能材料安全性、环保性以及能量密度都提出了更高要求。当下，基于化学能的碳氢氮氧常规含能材料主要包含奥克托今(HMX)、黑索金(RDX)、LLM-105、FOX-7以及梯恩梯(TNT)。这些常规含能材料的能量密度已经达到极限，寻找更高能量密度含能材料迫在眉睫。此外，相对于传统引爆方式，无起爆药引爆方法受到越来越多的重视。无起爆药引爆是不使用起爆药而利用各种激发装置使其输出爆轰能量的高安全性引爆方法。从安全角度考虑，激光点火是无起爆药引爆优选方式之一，也是未来武器安全点火的重要发展方向。传统基于化学能的碳氢氮氧含能材料多为透明或者浅色外观，对可见和近红外波段激光的吸收系数较小，难以实现激光安全引爆。科研工作者通过将一些非含能材料，如碳颗粒、金属纳米颗粒以及化学染料与上述含能材料进行复合，从而提高对激光的吸收率以实现激光点火，但这种方法在一定程度上降低了钝感炸药的能量密度，并不利于含能材料在高毁伤场景的应用。

高张力键能释放材料是指气态分子化合物在凝聚态物理作用下形成的固态聚合物，理论预测高张力键能释放材料的能量最高可达100倍梯恩梯当量。p-CO(聚合一氧化碳)为高张力键能释放材料。理论预测p-CO的能量比常规炸药高出2-4倍。p-CO的颜色为棕色或黑色，能够用低功率激光进行引爆。但是，p-CO在环境中的稳定性还有待提高，且难以实现规模化生产。

Shanhu sun等人在Pressure-Induced In Situ Construction of P-CO/HNIWExplosive Composites with Excellent Laser Initiation and DetonationPerformance,ACS Applied Materials&Interfaces中公开了可以采用高压充气的方式将CO封装在高压腔体中，然后通过高压充气方式在对HNIW进行包覆。这种方法制备的复合材料，由于高压气体作用，会导致包覆的常规含能材料纳米化(上述文献中提及)，在这种复合材料中存在明显的晶界效应，不利于提高复合材料的能量密度。面对实际应用，这种材料制备方法也会受到很多限制。一方面，CO气体本身为易燃易爆气体，在动态高压充气加载过程中随着样品制备量增大，危险系数会急剧增大。通过高压压缩方式将CO气体封装到高压腔体中成本高、安全系数低。其次，P-CO和HNIW的相对比例会直接影响制备的复合材料的稳定性、能量特性。通过高压充气方法制备的复合材料，p-CO和HNIW的相对量不易控制。更重要的是，高压加载CO气体制备的p-CO/HNIW仅适用于实验室原理制备阶段，很难实现产品规模化生产，这是高张力键能释放材料面向应用需要突破的关键技术。

目前，急需能量密度高、稳定性好、引爆过程安全并可以实现工程化生产的含能材料。p-CO是目前唯一实现了常压回收的高张力键能释放材料，将其与常规含能材料进行复合形成块体样品，不仅有利于能提高材料的能量密度和稳定性，最重要的是一旦实现批量制备，则有望将其应用于现在武器装备，颠覆现代战争形态。

发明内容

本发明的目的是提供一种能量密度高、稳定性好且引爆过程安全的具有复合结构的高张力键能释放材料。本发明的另一目的是提供一种成本低、p-CO包覆量可控以及易于实现工程化期望的具有复合结构的高张力键能释放材料的制备方法。

本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。

一方面，本发明提供一种具有复合结构的高张力键能释放材料，其包括p-CO以及常规含能材料；其中，所述p-CO包覆于常规含能材料上以形成包覆层，以及所述常规含能材料选自HMX、RDX、LLM-105、TNT和FOX-7中的一种或几种。

优选地，在本发明所述的具有复合结构的高张力键能释放材料中，相对于所述具有复合结构的高张力键能释放材料的总重量，所述p-CO的重量为12-92％，优选为45-65％。

优选地，在本发明所述的具有复合结构的高张力键能释放材料中，所述具有复合结构的高张力键能释放材料的密度为2-6g/cm3。

另一方面，本发明提供一种制备本发明的具有复合结构的高张力键能释放材料的方法，其包括如下步骤：

S1.将所述常规含能材料放入高压装置的高压腔体内；

S2.然后，将一氧化碳气体通过低温液化的方式加载到所述高压腔体内；之后，将所述高压腔体密封；

S3.对所述高压腔体内的常规含能材料和一氧化碳的混合物进行加压，以制得所述具有复合结构的高张力键能释放材料。

优选地，本发明所述的方法还包括在步骤S1之前高压装置的准备步骤S0；所述高压装置的准备步骤是通过包括如下步骤的方法进行的：

S01.根据高压装置的压砧面积选择配套封垫并进行预压，使封垫的中心位置出现压痕；

S02.然后，在封垫的压痕中心位置处打孔，该孔为样品封装和反应的高压腔体；

S03.然后，将封垫固定在高压装置下砧面的压痕位置；

S04.将上压砧、封垫以及下压砧合紧，然后再打开一定间距以用于常规含能材料和一氧化碳混合物的封装。

优选地，在本发明所述的方法中，所述封垫由选自T301不锈钢、金属铼或金属钨的材料制成。

优选地，在本发明所述的方法中，打孔是通过激光打孔或机械打孔进行的。

优选地，在本发明所述的方法中，所述间距为0.3～0.5mm。

优选地，在本发明所述的方法中，在步骤S1中，将所述常规含能材料放入高压装置的高压腔体内以后，常规含能材料的体积占所述高压腔体体积的10-90％，优选40-60％。

优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤S2中的低温液化是通过包括如下步骤的方法进行的：

S21.将所述高压装置装配到恒温器的腔体中，并将恒温器密封；

S22.向所述恒温器中通入一氧化碳气体；

S23.然后，关闭所述恒温器的一氧化碳出气阀门，并且将恒温器连同通入的一氧化碳气体一起冷却至一氧化碳的熔点和沸点之间的温度区间，使一氧化碳气体逐渐液化并充满高压装置的高压腔体和恒温器；

S24.然后，通过所述恒温器的外部操作杆对高压装置施加压力以实现一氧化碳在高压腔体内的密封，然后关闭所述恒温器的一氧化碳进气阀门并打开出气阀门；

S25.然后，升高所述恒温器的温度或关闭高压泵以使所述恒温器内剩余的液化的一氧化碳逐渐汽化并排出恒温器，随后取出高压装置。

优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤S24中一氧化碳气体密封所需的压力范围为0.2-1GPa。

优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤S3中的加压是在如下条件下进行的：加压速率为0.5～2GPa/min，加压后的目标压力为5-100GPa。

优选地，在本发明所述的方法中，所述高压装置选自多面顶压机、两面顶压机或环形压机。

优选地，在本发明所述的方法中，所述多面顶压机为六面顶压机。

优选地，在本发明所述的方法中，所述两面顶压机为巴黎-爱丁堡压机或金刚石压砧装置。

本发明具有以下有益效果：

(1)在通过本发明的方法制得的具有复合结构的高张力键能释放材料中，p-CO和常规含能材料的重量可调，从而使得具有复合结构的高张力键能释放材料的密度可调，适用于制备高能量密度新材料。

(2)在通过本发明的方法制得的具有复合结构的高张力键能释放材料中，CO是通过低温液化方式实现对常规含能材料包覆，减小了晶界效应对含能材料密度带来的不利影响，同时提高了材料的稳定性，有利于满足高能量密度含能材料多个应用场景需求。

(3)本发明的具有复合结构的高张力键能释放材料可以采用低功率激光引爆，为常规含能材料的多场景安全应用和安全引爆提供可能。通过p-CO包覆常规含能材料制备的具有复合结构的高张力键能释放材料，包覆层的p-CO为黑色、棕黄色或红色，提高了对可见或近红外区域激光的吸收率，可实现0.5W低功率的激光引爆，在多个领域均具有应用前景。

(4)本发明的方法成本低、操作过程简单，易于实现复合结构含能材料的批量制备。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1为RDX的常压拉曼光谱图；

图1

图2为实施例1制得的p-CO包覆RDX(即，35％-p-CO/RDX)的高压拉曼光谱；

图2

图3为p-CO在对RDX进行包覆前后的光学显微镜照片；

图3

图4示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料35％-p-CO/RDX的过程；

图4

图5为实施例2制得的p-CO包覆RDX(即，65％-p-CO/RDX)的高压拉曼光谱；

图5

图6示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料65％-p-CO/RDX的过程；

图6

图7为HMX的常压拉曼光谱图；

图7

图8为实施例4制得的p-CO包覆HMX(即，50％-p-CO/HMX)的高压拉曼光谱；

图8

图9示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料50％-p-CO/HMX的过程。

图9

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。

实施例1

制备具有复合结构的高张力键能释放材料35％-p-CO/RDX。

(1)金刚石压砧装置的前期准备，其包括以下步骤：

利用金刚石压砧对材质为T301不锈钢的封垫进行预压，使其中心位置出现压痕。然后，在封垫压痕中心位置处采用激光打孔的方法进行打孔。打出的孔为样品封装和反应的高压腔体。然后，将封垫固定在金刚石压砧装置下砧面的压痕位置。之后，将上压砧、封垫及下压砧合紧，然后再打开一定间距，使得上、下压砧砧面距离为0.5mm以用于常规含能材料RDX和一氧化碳混合物的封装。

(2)将RDX样品裁剪后，放入准备好的金刚石压砧装置的高压腔体，其中常规含能材料RDX样品的体积为高压腔体体积的70％。

(3)将一氧化碳气体通过低温液化的方式加载到高压腔体中，然后通过调节高压装置压砧相对位置将高压腔体密封；其中，所述低温液化是通过包括如下步骤的方法进行的：

将金刚石压砧装置装配到低温恒温器腔体中，并将低温恒温器密封。将装配完成的低温恒温器连接到气路上，打开低温恒温器的出气口阀门。然后，利用一氧化碳气瓶的减压阀和低温恒温器的气阀控制气态一氧化碳流速，使其缓慢进入低温恒温器的腔体内，通气5min左右以将低温恒温器腔体内的空气排出。然后关闭低温恒温器的一氧化碳出气阀门。

之后，将低温恒温器置于液氮环境中，冷却低温恒温器设备。通过低温恒温器内的温度和压力传感器实时监测通入气体的温度和压力状态。当低温恒温器内部温度降至一氧化碳气体沸点以下，气态一氧化碳开始逐渐液化。由于气体液化会释放大量热量，导致局部环境发生较大变化，气压会出现剧烈波动。降温40min后，温度传感器显示恒温器内达到液氮的沸点77K左右，此时气态一氧化碳大量液化。继续等待30min，液态一氧化碳即可充满整个低温恒温器。

通过低温恒温器外部操作杆施加0.5GPa的压力，将金刚石压砧装置锁紧，实现一氧化碳液体在高压腔体内封装。之后，关闭低温恒温器的入气口阀门，关闭气瓶的总阀门，并且缓慢撤除低温恒温器下方的冷却装置，使低温恒温器逐渐升温。打开低温恒温器的出气口阀门，将其中的一氧化碳缓慢排出。由于低温恒温器的温度接近一氧化碳沸点时，液态一氧化碳迅速气化会产生大量气体，需要通过控制出气口阀门使尾气缓慢排出。待低温恒温器内压力恢复常压，温度到达室温，即可取出金刚石压砧装置。

(4)然后，对所述高压腔体内的RDX和一氧化碳的混合物进行加压，其中加压速率为2GPa/min，目标压力为10GPa。待压力达到目标压力后，保持1小时，然后缓慢卸载压力，打开高压腔体，即得到期望的具有复合结构的高张力键能释放材料p-CO/RDX。制备得到p-CO/RDX样品呈现黑色外观，密度约为2.4g/cm3。相对于具有复合结构的高张力键能释放材料的总重量，p-CO的重量为35％。

图1为RDX的常压拉曼光谱图。

图2为p-CO包覆RDX的高压拉曼光谱。图2示出随着压力增大到4.9GPa，RDX的拉曼散射峰趋近于消失，同时CO的拉曼峰也逐渐较小。当压力增大到5.4GPa时，RDX和CO的拉曼散射峰完全消失，p-CO的拉曼散射峰出现，标志着CO已经完全聚合。

图3为p-CO在对RDX进行包覆前后的光学显微镜照片。从压力为2.4GPa和5.4GPa拍摄的照片可以直观看出，低压时RDX和CO所形成的块体存在明显边界。随着压力增大到5.4GPa，CO和RDX所形成的块体的边界变得模糊。结合拉曼实验，5.4GPa的拉曼谱已经观察不到RDX的拉曼散射峰，这说明金刚石压砧中样品布局为：p-CO包覆RDX。与文献(Pressure-Induced In Situ Construction of P-CO/HNIW Explosive Composites with ExcellentLaser Initiation and Detonation Performance,ACS Applied Materials&Interfaces)公开的纳米化的复合材料(p-CO/HNIW)相比，本发明CO是通过低温液化方式实现对常规含能材料包覆，并且制得的材料(p-CO/RDX)晶界效应明显减小，有利于提高复合材料的能量密度。需要说明的是，多晶材料会存在晶界效应。该文献中明确记载P-CO/HNIW是由很多纳米尺度的模块组成，纳米颗粒堆叠形成的P-CO/HNIW材料必然存在明显的晶界效应，这也是高压充气的制备方法导致的直接结果，对材料能量密度的提高存在不利影响。与之不同，本发明的低温液化方式制得的p-CO/RDX材料中晶界效应则明显减小。

图4示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料p-CO/RDX的过程。通过高速CCD拍摄到p-CO/RDX材料可由0.5W、波长635nm的红色激光引爆。整个爆炸能量释放过程在18ms内达到最大值，证明P-CO包覆的RDX组装结构材料为高张力键能释放材料。该材料相对于纯的p-CO具有良好的稳定性，在空气中能够稳定保存。

实施例2

制备具有复合结构的高张力键能释放材料65％-p-CO/RDX。

(1)金刚石压砧装置的前期准备，其包括以下步骤：

利用金刚石压砧对材质为T301不锈钢的封垫进行预压，使其中心位置出现压痕。然后，在封垫压痕中心位置处采用激光打孔的方法进行打孔。打出的孔为样品封装和反应的高压腔体。然后，将封垫固定在金刚石压砧装置下砧面的压痕位置。之后，将上压砧、封垫及下压砧合紧，然后再打开一定间距，使得上、下压砧砧面距离为0.4mm以用于常规含能材料RDX和一氧化碳混合物的封装。

(2)将RDX样品裁剪后，放入准备好的金刚石压砧装置的高压腔体，其中常规含能材料RDX样品的体积为高压腔体体积的40％。

(3)将一氧化碳气体通过低温液化的方式加载到高压腔体中，然后通过调节高压装置压砧相对位置将高压腔体密封；其中，所述低温液化是通过包括如下步骤的方法进行的：

将金刚石压砧装置装配到低温恒温器腔体中，并将低温恒温器密封。将装配完成的低温恒温器连接到气路上，打开低温恒温器的出气口阀门。然后，利用一氧化碳气瓶的减压阀和低温恒温器的气阀控制气态一氧化碳流速，使其缓慢进入低温恒温器的腔体内，通气5min左右以将低温恒温器腔体内的空气排出。然后关闭低温恒温器的一氧化碳出气阀门。

之后，将低温恒温器置于液氮环境中，冷却低温恒温器设备。通过低温恒温器内的温度和压力传感器实时监测通入气体的温度和压力状态。当低温恒温器内部温度降至一氧化碳气体沸点以下，气态一氧化碳开始逐渐液化。由于气体液化会释放大量热量，导致局部环境发生较大变化，气压会出现剧烈波动。降温60min后，温度传感器显示恒温器内达到液氮的沸点77K左右，此时气态一氧化碳大量液化。继续等待40min，液态一氧化碳即可充满整个低温恒温器。

通过低温恒温器外部操作杆施加1GPa的压力，将金刚石压砧装置锁紧，实现一氧化碳液体在高压腔体内封装。之后，关闭低温恒温器的入气口阀门，关闭气瓶的总阀门，并且缓慢撤除低温恒温器下方的冷却装置，使低温恒温器逐渐升温。打开低温恒温器的出气口阀门，将其中的一氧化碳缓慢排出。由于低温恒温器的温度接近一氧化碳沸点时，液态一氧化碳迅速气化会产生大量气体，需要通过控制出气口阀门使尾气缓慢排出。待低温恒温器内压力恢复常压，温度到达室温，即可取出金刚石压砧装置。

(4)然后，对所述高压腔体内的RDX和一氧化碳的混合物进行加压，其中加压速率为1.5GPa/min，目标压力为20GPa。待压力达到目标压力后，保持0.5小时，然后缓慢卸载压力，打开高压腔体，即得到期望的具有复合结构的高张力键能释放材料p-CO/RDX。制备得到p-CO/RDX样品呈现黑色外观，密度约为2.7g/cm3。相对于具有复合结构的高张力键能释放材料的总重量，p-CO的重量为65％。由此可见，随着复合材料中p-CO含量提高，得到的高张力键能释放材料的密度也在提高。

图5为p-CO包覆RDX(即65％-p-CO/RDX)的高压拉曼光谱。图5示出随着压力增大到4.4GPa，RDX的拉曼散射峰趋近于消失，同时CO的拉曼峰也逐渐较小。当压力增大到20GPa时，RDX和CO的拉曼散射峰完全消失，p-CO的拉曼散射峰出现，标志着CO已经完全聚合。

图6示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料65％-p-CO/RDX的过程。通过高速CCD拍摄到p-CO/RDX材料可由0.5W、波长635nm的红色激光引爆。整个爆炸过程在0.68ms内完成，证明P-CO包覆的RDX组装结构材料为高张力键能释放材料；同时，相对于35％-p-CO/RDX，爆炸时间更短，证明随着p-CO含量提高，p-CO/RDX复合材料的爆炸性能提高。该材料相对于纯的p-CO具有良好的稳定性，能够抵抗水蒸气和氧气腐蚀，适合更多武器场景应用。

实施例3

制备具有复合结构的高张力键能释放材料50％-p-CO/HMX。

(1)金刚石压砧装置的前期准备，其包括以下步骤：

利用金刚石压砧对材质为T301不锈钢的封垫进行预压，使其中心位置出现压痕。然后，在封垫压痕中心位置处采用激光打孔的方法进行打孔。打出的孔为样品封装和反应的高压腔体。然后，将封垫固定在金刚石压砧装置下砧面的压痕位置。之后，将上压砧、封垫及下压砧合紧，然后再打开一定间距，使得上、下压砧砧面距离为0.6mm以用于常规含能材料HMX和一氧化碳混合物的封装。

(2)将HMX样品裁剪后，放入准备好的金刚石压砧装置的高压腔体，其中常规含能材料HMX样品的体积为高压腔体体积的50％。

(3)将一氧化碳气体通过低温液化的方式加载到高压腔体中，然后通过调节高压装置压砧相对位置将高压腔体密封；其中，所述低温液化是通过包括如下步骤的方法进行的：

将金刚石压砧装置装配到低温恒温器腔体中，并将低温恒温器密封。将装配完成的低温恒温器连接到气路上，打开低温恒温器的出气口阀门。然后，利用一氧化碳气瓶的减压阀和低温恒温器的气阀控制气态一氧化碳流速，使其缓慢进入低温恒温器的腔体内，通气10min左右以将低温恒温器腔体内的空气排出。然后关闭低温恒温器的一氧化碳出气阀门。

之后，将低温恒温器置于液氮环境中，冷却低温恒温器设备。通过低温恒温器内的温度和压力传感器实时监测通入气体的温度和压力状态。当低温恒温器内部温度降至一氧化碳气体沸点以下，气态一氧化碳开始逐渐液化。由于气体液化会释放大量热量，导致局部环境发生较大变化，气压会出现剧烈波动。降温40min后，温度传感器显示恒温器内达到液氮的沸点77K左右，此时气态一氧化碳大量液化。继续等待60min，液态一氧化碳即可充满整个低温恒温器。

通过低温恒温器外部操作杆施加0.8GPa的压力，将金刚石压砧装置锁紧，实现一氧化碳液体在高压腔体内封装。之后，关闭低温恒温器的入气口阀门，关闭气瓶的总阀门，并且缓慢撤除低温恒温器下方的冷却装置，使低温恒温器逐渐升温。打开低温恒温器的出气口阀门，将其中的一氧化碳缓慢排出。由于低温恒温器的温度接近一氧化碳沸点时，液态一氧化碳迅速气化会产生大量气体，需要通过控制出气口阀门使尾气缓慢排出。待低温恒温器内压力恢复常压，温度到达室温，即可取出金刚石压砧装置。

(4)然后，对所述高压腔体内的HMX和一氧化碳的混合物进行加压，其中加压速率为2GPa/min，目标压力为5.9GPa。待压力达到目标压力后，保持0.5小时，然后缓慢卸载压力，打开高压腔体，即得到期望的具有复合结构的高张力键能释放材料p-CO/HMX。制备得到p-CO/HMX样品呈现黑色外观，密度约为2.3g/cm3。相对于具有复合结构的高张力键能释放材料的总重量，p-CO的重量为60％。由此可见，随着复合材料中p-CO含量提高，得到的高张力键能释放材料的密度也在提高。

图7为HMX的常压拉曼光谱图。

图8为p-CO包覆HMX(即p-CO/HMX)的高压拉曼光谱。图8示出随着压力增大到4.8GPa，HMX的拉曼散射峰趋近于消失。当压力增大到5.9GPa时，HMX和CO的拉曼散射峰完全消失，p-CO的拉曼散射峰出现，标志着CO已经完全聚合。

图9示出激光引爆具有复合结构的高张力键能释放材料p-CO/HMX的过程。通过高速CCD拍摄到p-CO/HMX材料可由0.5W、波长635nm的红色激光引爆。火焰在6.6ms内达到最大值，证明P-CO包覆的HMX组装结构材料为高张力键能释放材料。该材料相对于纯的p-CO具有良好的稳定性，能够抵抗水蒸气和氧气腐蚀，适合更多武器场景应用。