没用的荧光物质合成
焦磷酸铜_Cu2P2O72021/07/28原创 化学 IP:山东

如题,一种钐盐,化学式为Sm(DBM)3(OPPh3)2,先发成品图(白光和紫外光下的效果)

QQ图片14530529.jpg

制备方法实际上很简单,大概两小时就可以结束:

  1. 取1.50克钐(0.01mol)溶解于少量稀荷取(Nitric)酸,然后蒸发浓缩至蜂蜜状(此过程可能产生酸雾),然后加入15mL酒精稀释(蒸发结束后最好趁温热加入酒精,否则钐盐会结晶),记作A液

  2. 取三苯基氧化磷6.67g(0.024mol)溶解于30mL酒精,记作B液

  3. 取6.73g(0.03mol)1,3-二苯基-1,3-丙二酮(下文简写为DBMH,商品名二苯甲酰甲烷)溶于140mL酒精,然后加入A液,搅拌均匀后加入B液,得到澄清透明的溶液,此时配合物还没有形成

  4. 加入4mL(0.03mol)三乙胺作为缚酸剂,然后就会看到大量黄白色沉淀生成,搅拌后溶液变成黄色并基本澄清,此时将其加热浓缩,一段时间后会突然析出大量黄色晶体,此晶体即为产物。本人做实验时得到的产量10.96g,理论产量13.76g,产率是79%(以钐计)

    另:三苯基氧化膦的制法:取三苯基磷溶于酒精(不必完全溶解),加入双氧水直到不再放热,然后加入大量冷水即可析出三苯基氧化膦的白色晶体。

此物质难溶于水,在酒精中溶解度也不大,但是极易溶于二氯甲烷,且它的溶液也具有明显红色荧光。个人推测它的荧光机理如下:首先DBM具有大共轭体系,可以吸收光能,然后能量传递给Sm3+,Sm3+发生f-f跃迁,回到基态时发出红光(查阅文献得知波长646纳米),而三苯基氧化膦的作用是作为刚性大配体堵上第七、八个配位位置,防止水和乙醇等容易发生伸缩振动的小分子配位削弱荧光性能。另外,我推测换成Eu3+的话可以取得更好的亮度,但是Sm的价格只是Eu的3.6%,换成Eu会造成经费爆炸,所以还是算了吧。

来自:数理化 / 化学
3
 
10
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
Na4XeO6
3年5个月前 IP:黑龙江
895483

你终于记起你在科创的号了

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
荷城工业_Nitload_Industry
3年5个月前 修改于 3年5个月前 IP:山东
895492
引用
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
过氧化铬
10个月17天前 IP:河南
929125

请问三苯基膦在试剂瓶里面存放时氧化严重吗?如果部分氧化,除了重结晶还有其他适合的方法提纯吗?

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
焦磷酸铜_Cu2P2O7
开除学籍
文章
7
回复
33
学术分
0
2020/03/31注册,1年0个月前活动
暂无简介
主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:山东
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}