本帖最后由 ne555 于 2014-1-29 22:35 编辑

先上成品图





看了几篇老帖，脱水剂都是浓硫酸或硝酸镁。我觉得不很理想。用浓硫酸酸，蒸馏后会残有硝酸，而且蒸发浓缩浓度不会很高，也会释放出三氧化硫，还有上次有人用浓硫酸当脱水剂，沸腾温度达到160℃。硝酸镁唯一的缺点就是失去结晶水的温度太高，而且好像会生成碱式硝酸镁，有关脱水的资料从网上找也没找到。而硝酸钙的潮解性也比较严重，失去结晶水的温度只有132℃（度娘说的，现在不是很信，下次定量试验时测一下），比较低，价格也比硝酸镁便宜。


下面是实验
请原谅，因为只是验证试验，有点像是预告，图不多，也是用手机拍的

没钱买冷凝管，又因为乳胶管会被硝酸蒸气腐蚀，就用长玻璃管加热弯了一个导管，出口伸入一个泡在冰块中的瓶子里达到冷凝目的。因为胶塞会被硝化，所以用了生料带（水管连接时缠在螺纹上用以密封的，成分是聚四氟乙烯），和PE（聚乙烯）保鲜膜做了一个套子，套在胶塞上，玻璃管和温度计的地方用生料带密封。
完成后先用32度的白酒做了实验


蒸馏产物可点燃，且燃烧后剩余物较少，当然，也把产生香味的物质（真的是乙酸乙酯？）蒸馏出来了

下面是蒸馏硝酸（电炉改成电子无级调温后就是好使[s:101]）
先是加热硝酸钙脱水得到无水硝酸钙，加入68%的硝酸中，非定量，随便找了个投料比
加热蒸馏
在118℃，开始沸腾
没有全蒸馏完，只是等了一小会


这张图是关火后的，当时还在沸腾着，只不过没那么剧烈。

关火后发现一个问题，就是沸腾越不剧烈，硝酸分解越严重，产生了大量二氧化氮。加热时锥形瓶内几乎看不出颜色。上次也有人说过这个问题。

拔开胶塞是发现还是被腐蚀了，一拿开保鲜膜发现保鲜膜上出现一个大洞，一查才知道，100℃左右时，聚乙烯在浓硫酸、浓硝酸等强氧化性酸或混酸中会被快速腐蚀分解。当然，生料带安然无恙。



下面是关于蒸馏产物的部分



时间短，只蒸馏出10mL多，而且往量筒中倒的时候还洒出来了一些。取了10mL，称了一下，14.8g，密度就是1.48g/cm3，和硝酸浓度和密度表对照一下，浓度是89%（左右）
再是一点分析
把上面的数据带到“硝酸水溶液气液相浓度关系图中”，大体上，垂直于Y轴、y=118的直线和垂直于X轴、x=89的直线的交点在气相曲线上，也就是说硝酸钙的加入对硝酸水溶液的沸点影响不大，也得出锥形瓶中硝酸浓度（不算四水硝酸钙）大约是75%，需要提高，想得到98%的，液相浓度要达到85%。



下面是蛋白质化学性质的实验——黄蛋白实验
往量筒中到的时候倒出来一点，撒到手上了，手指肚子角质层后，不疼，就再做个实验


蛋白质遇到浓硝酸后变黄
变黄的蛋白质遇到氨水，变为橙色（无名指滴了氨水）


[s:12]