需要少量芳香胺做实验，就自己合成一点


过程很简单，硝化芳香烃，然后还原为芳香胺


芳香烃使用的是毒性较低的甲苯，硝化反应参照制备三硝基甲苯的一段硝化，虽然产物主要是邻位和对位硝化产物，不是单一的产物，但不影响我的实验。还原用的铁粉，原理是铁与酸反应产生的亚铁离子和新生态氢还原硝基，产物为四氧化三铁。


因为产物和中间产物都有较高的毒性，因此全程在通风环境，并佩戴过滤式防毒口罩和护目镜。


混酸


硝化反应






产物：一硝基甲苯



水洗


还原
用的是少量醋酸和铁粉，准确说是铁屑，加工钢材留下的




虽说铁屑表面积不如还原铁粉，但没想到一加热也出现了一段非常激烈的时期，产生热量使反应液剧烈沸腾


回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠，反应基本结束，又加热回流了一段时间

水蒸气蒸馏
简易蒸馏装置，主要靠水蒸发吸热，效果一点不亚于冷凝管


加入氯化钠盐析，倒入分液漏斗。不小心溅入一滴一硝基甲苯，可能是因为还有一点硝酸，再加上空气中氧气，很快就氧化变色了



加入稀硫酸后立刻生成白色固体，又加入一点水，逐渐溶解，因为有杂质，变成了红色



用甲苯萃取了一下杂质，以及悬浮在溶液中的硝基甲苯，好了一些
萃取后的甲苯




实验对芳香胺和杂质要求不高，所以没再处理






对废甲苯和废酸稀释析出的一硝基甲苯处理，用纸吸收后烧掉