本人于2021.3.24申请了科创基金进行制备醋酸钴(III)的研究，现已研究完毕，做结题报告如下。

醋酸钴(III)在有机化学中是一种有用的氧化剂。根据《无机化学丛书》记载，在含2%水的醋酸溶液中电解醋酸钴(II)，可以获得苹果绿色的醋酸钴(III).本文将对醋酸钴(III)的制备进行研究。

1.电解法

以10*10mm的Pt片为阳极、不锈钢棒为阴极、电压12V电解醋酸钴的乙酸溶液，十几秒后取出阳极，可以看到阳极沾有一层绿色的溶液。这便是醋酸钴(III)。但是整个体系仍然是Co(II)的紫红色。根据文献（见附件），12V下电解需要持续100h以上才能得到较好的收率（约60%-70%，且文献使用的阳极面积较我的1cm^2大得多）。由于阴极产生氢气，长时间电解有可能发生事故，故放弃此方法。

2.化学法

先制得碳酸钴钠Na3Co(CO3)3(H2O)3，再和醋酸复分解。具体方法如下：

取12.2g六水氯化钴溶于50gH2O2（3%，下同），另取25g碳酸氢钠溶于25gH2O2，冷却到10℃以下。将氯化钴-H2O2剧烈搅拌下缓慢滴入碳酸氢钠-H2O2，然后再搅拌30min，得到深绿色溶液。抽滤，滤饼用50ml无水乙醇洗涤2次，抽干，得到黑绿色固体。得量约15g。如果要长期保存必须彻底干燥，否则容易分解。

取1.3g碳酸钴钠，加入20ml冰乙酸，此时产生少量CO2气泡，溶液迅速变成黑绿色（下称醋酸钴(III)溶液），但有大量未溶解的固体。如果加入质量10%-20%的水，则反应马上加速，固体全部溶解最终得到黑绿色溶液。按照Cr(III)和Fe(III)的情况推断，这个溶液中三价的钴可能以[Co3O(OAc)6]+的形式存在。根据文献，醋酸钴(III)的醋酸溶液在含水超过2%时分解速度与水含量呈正相关，因此，合成之后最好尽快使用。

由于未找到制备醋酸钴(III)固体的相关文献，故未进行研究。向醋酸钴(III)中加入四苯硼钠的冰醋酸溶液，可以得到青绿色沉淀，但未能成功分离。加入NaBF4水溶液无现象。

PS：文献和图明天补上