实验目的:探究水相制备CsIBr2的可行性
实验原理:KBrO3 + 6HBr + 6CsBr +3I2 == 6CsIBr2 + 3H2O + KBr
计划投I2 8.07g。根据方程式计算,KBrO3应投0.88g,CsBr应投13.52g。
实验步骤:
取0.88gKBrO3、8.07g I2、6g CsBr(应投13.52g,因失误只投了6g)加入圆底烧瓶中,加10ml水调成糊状,然后放入冰水浴,用滴管缓慢滴入10ml HBr(40%,大过量)。溶液中立即有溴生成,但基本不向外逸散。
搅拌1小时后,碘基本没有溶解。遂移除冰水浴,并再补加2g KBrO3继续搅拌。
又经历5小时后,碘基本溶解完毕,瓶壁出现了较多红色固体(产物)
同时瓶底有混杂着白色固体(可能是KBrO3)的红色固体:
将固体过滤出来,得到粗产物:
用HBr(30%)洗涤即可除去白色固体。得到除杂后的产物6.65g。用冰水浴冷冻滤液,又得到2.18g红色晶体。总产率33.1%
产率低的原因有可能是Cs+不足使阴离子未能完全沉淀,以及洗涤、转移产物时用水过多等。该产物在KOH干燥器中放置24小时未见分解,而KICl4固体(金色)在空气或KOH干燥器中放置一小时就会开始发白,6小时左右就完全分解。
熔点测定:210℃以上(文献值243-248℃;因加热器功率有限只能将甘油热浴加热到210℃)。以后有机会时,会对该产物进行碘量法滴定分析,进一步测定其纯度。
实验结论:水相制备CsIBr2是可行的,可以得到正确产物。
参考文献:《无机化合物合成手册(第三卷)》 日本化学会 编 曹惠民 译
[修改于 2年4个月前 - 2022/08/15 07:54:03]
引用ComiChemistree发表于1楼的内容从原文献来看直接使用单质而非氧化溴离子间接制溴是更好的方法(?)
但是取用和保存溴单质都是很令人头大的事情,这项研究就是探究不直接使用溴的可行性,降低操作难度和危险性
时段 | 个数 |
---|---|
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 | {{f.fileCount}} |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。