[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作

5000毫升的晶花烧杯改制的电解池正式投入工作了。烧杯太大，口沿用封箱带封一圈防止飞沫漏出，盖子是20*30公分厚3毫米有机玻璃板，MMO电极（尺寸10*10公分），负极用2根20公分钛条，分别1-1.5毫米厚1-1.5公分宽。淘宝68元买的锂电池单体充电电源，2手开关电源改造，电压2-6V可调，电流0-40A同步可调。现在实际工作电压4.23V，22.3A电流，非接触电流表实测电流20.3安培。有机玻璃盖子上面压点重物，基本闻不到氯气味，烧杯离我的工作电脑50公分。上图片，主要是钛条离MMO电极有2-3公分距离，晚上停止电解调节距离到1公分左右，电压可以下降到3.6V左右，要有大电流，导线很关键，有2根导线是16平方的蓄电池连接线找修电器的改的，如果用普通2-4平方的导线，实际电流很难超过10安培，这就会大大延长电解时间，另外不准备加固体氯化钾，配置了4公升饱和氯化钾溶液等到电解液明显减少时候补充，电解开始前加了2毫升15%左右的洗厕所盐酸调节PH，也是淘宝买的。当然如果为了省钱，可以咸鱼买3.3V或者4.2V的开关电源30元左右吧。重要的事情强调一下，没有10平方以上的导线和纯铜夹子就不可能有大电流，钛条和夹子接触点最好事先砂纸打磨垫上纯银箔。以便增加工作电流。

自制二氧化铅电极成功大电流运作24h，现发布制作过程。

1、退镀，按镀二氧化铅的装置组好，反接电极，这个方法可以去除大部分二氧化铅，剩下的二氧化铅通过在15%盐酸中煮洗除去

2、酸洗。先用硝酸洗干净上步附着的铅，然后用1%氢氟酸洗去氧化层，最后在15%盐酸中水浴煮洗2h，洗干净美丽的Ti3+

3、锡锑涂层制作:这里制作的是中间层，作用是增加附着力及阻止基底氧化，采用锡:锑(mol比)9:1的比例，称9.25g锡，溶于过氧盐酸中(锡入浓盐酸，滴过氧化氢，小心氯气)并加过量过氧化氢使锡以正四价存在，煮沸除过氧化氢。1g锑溶于过氧盐酸(这个要大过量并且加热)。混合二液，在通风处蒸浓至稠状(约剩下10ml)