对了，洗之前还要用砂纸粗化表面
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[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
电解作为一种重要的化工生产方法，在业余爱好者中却不能得到大规模普及，原因之一就是电极主要使用贵金属及其氧化物，十分昂贵，尤其是现在主要原料钌铱价格大涨。而二氧化铅及二氧化锰电极不使用贵金属而有价格优势，而且二氧化锰作为析氯电极，二氧化铅作为析氧电极性能优良，二氧化铅电极尤其适用于高氯酸盐的生产。故决定制作
基体选用钛，也可以是石墨，我用的是12ⅹ10cm的钛板和网，首先用洗洁精洗净油污，后10%草酸煮6小时(如果店家专门生产电极，可以叫他煮，自己弄很麻烦)，这步可以使表面的钛转化为氢化钛，阻止基体钝化
4小时左右，酱油色，+3价的Ti
表面由银白变成银灰
下面电沉积二氧化铅，镀液为250g/L硝酸铅，100~120g/L市售硝酸铜(我用氧化铜)，0.6g/LNaF,调至pH=0.5~1，阴极为铜，在65~75℃下沉积
电解测试，失败，电流迅速下降至0。。。。
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电解氯化物盐类最好的电极是MMO，其次是铂金黄金，钛铱钽电极虽然能用但是效率不高，主要是析氧太过了。而电解氯酸盐转化为高氯酸盐必须用铂金电极，氧化铅电极的析氧过电位也太低了，而且要高电流密度，温度最好20度左右，到了30度生成臭氧的副反应会明显增大，从而降低电流效率。如果要生成次氯酸盐消毒剂，工业上是用电解3%氯化钠溶液，温度在20度以内这个条件的，有空我试一下
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其他的暂且不论，黄金（Au）肯定不行
现在黄金太贵了，铂金现在价位在260左右1克，是可用的铂系贵金属最便宜的。前些年铂金400多一克，黄金1-200多，现在反过来了，我就定制了铂金电极，5.11克重，电解效果非常好
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5000毫升的晶花烧杯改制的电解池正式投入工作了。烧杯太大，口沿用封箱带封一圈防止飞沫漏出，盖子是20*30公分厚3毫米有机玻璃板，MMO电极（尺寸10*10公分），负极用2根20公分钛条，分别1-1.5毫米厚1-1.5公分宽。淘宝68元买的锂电池单体充电电源，2手开关电源改造，电压2-6V可调，电流0-40A同步可调。现在实际工作电压4.23V，22.3A电流，非接触电流表实测电流20.3安培。有机玻璃盖子上面压点重物，基本闻不到氯气味，烧杯离我的工作电脑50公分。上图片，主要是钛条离MMO电极有2-3公分距离，晚上停止电解调节距离到1公分左右，电压可以下降到3.6V左右，要有大电流，导线很关键，有2根导线是16平方的蓄电池连接线找修电器的改的，如果用普通2-4平方的导线，实际电流很难超过10安培，这就会大大延长电解时间，另外不准备加固体氯化钾，配置了4公升饱和氯化钾溶液等到电解液明显减少时候补充，电解开始前加了2毫升15%左右的洗厕所盐酸调节PH，也是淘宝买的。当然如果为了省钱，可以咸鱼买3.3V或者4.2V的开关电源30元左右吧。重要的事情强调一下，没有10平方以上的导线和纯铜夹子就不可能有大电流，钛条和夹子接触点最好事先砂纸打磨垫上纯银箔。以便增加工作电流。
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制二氧化锰电极试试看效果怎么样，手头正好有点二氧化锰，能利用起来就爽了。
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引用xiaotian99发表于15楼的内容制二氧化锰电极试试看效果怎么样，手头正好有点二氧化锰，能利用起来就爽了。
用钛板制二氧化锰电极有人成功过，成功电解氯化钾
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最好是用PTFE，就是太贵
就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多，再说电解基本是PH中性，温度不太高，玻璃烧杯足够了。考虑到电解液气泡会导致液体飘散泄露，下次考虑使用平底长颈烧瓶和大的锥形瓶进行电解实验，可以试试看电解分析纯氯化钠或者氯化钠氯化钾混合溶液
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自制二氧化铅电极成功大电流运作24h，现发布制作过程。
1、退镀，按镀二氧化铅的装置组好，反接电极，这个方法可以去除大部分二氧化铅，剩下的二氧化铅通过在15%盐酸中煮洗除去
2、酸洗。先用硝酸洗干净上步附着的铅，然后用1%氢氟酸洗去氧化层，最后在15%盐酸中水浴煮洗2h，洗干净
3、锡锑涂层制作:这里制作的是中间层，作用是增加附着力及阻止基底氧化，采用锡:锑(mol比)9:1的比例，称9.25g锡，溶于过氧盐酸中(锡入浓盐酸，滴过氧化氢，小心氯气)并加过量过氧化氢使锡以正四价存在，煮沸除过氧化氢。1g锑溶于过氧盐酸(这个要大过量并且加热)。混合二液，在通风处蒸浓至稠状(约剩下10ml)
(神似那啥)加盐酸至18ml左右，否则会变凝胶
取6ml并加正丁醇36ml，得到涂液
涂在处理好的钛网上，然后200度烤干，重复三
得到中间层，测其电阻，不会大于1Ω
4。电镀二氧化铅，步骤同上，电流密度2.5~3A/dm2时间2h，温度60℃，注意补加PbO
得到的镀层不是均匀的，有少量未镀上
增重不少
上机测试，电解660g/LNaClO3，电流密度15A/dm2，已经正常运作24h
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就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多，再说电解基本是PH中性，温度不太高，玻璃烧杯足够了。考虑到电解...
反正我之前是用玻璃烧饼+几十块钱定制的PTFE盖板，盖板上就留电极通孔和导气孔。装置整体还被覆盖在抽风设备下。可以说防腐控制得不错。
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48h后，部分二氧化铅溶解，并在阴极被还原为铅(工业生产时，吨耗1~2Kg二氧化铅)。二氧化铅电极顺利通过析氧寿命考验
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感觉你电压有点高，我的5000毫升烧杯电解已经50小时，现在电压4.09V电流28.1安培，实测电流...
电解2天了，烧杯的液面下降1厘米，手头还有一桶4500毫升饱和氯化钾溶液可以添加
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感觉你电压有点高，我的5000毫升烧杯电解已经50小时，现在电压4.09V电流28.1安培，实测电流...
浓度，温度，离子活度都会影响电流，我的温度才40多，电极自制的，
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你的也不该这么低温，快200瓦功率了，我的功率才100瓦出头，又是5升烧杯，温度快60度了
今天是电解的第四天，液面下降3.5公分，电解液依然清澈，底部开始产生大量片状透明晶体
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电解第五天了，液面继续下降，就是烧杯的有机玻璃板缝隙总有点氯化钾晶体的跑冒滴漏，看起来很不舒服。干脆闲鱼掏了个6升锥形瓶，准备下次实验用，瓶子的口径大概7公分左右，防止渗漏总比烧杯方便吧。下次铂金电极电解氯化钠，再和氯化铵复分解吧
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在运作了60小时后，电流由36A快速下降至26A
我的电流没有明显下降现象，可以20-40A调节，使用MMO网状电极10*10公分，下一步以MMO电极电解氯化钠为氯酸钠，然后以铂金电极高电流密度电解生成高氯酸钠（最好控制温度30度以内，否则会产生臭氧和电流效率过低），完成后加入饱和氯化铵氯化钾复分解获得产品，回收的母液可以过滤后继续电解循环利用，我买了大号锥形瓶，准备现在的5升烧杯电解完成后在进行实验
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破案了，是电线分压了1v(电线才2.5平)
我现在还了个明纬5V70A超薄开关电源进行电解实验（电源是附近收垃圾的那里捡到的，没有花钱）电压4.20-5.75V可以调节，现在设定4.4V，到电线另一头电压4.24V,到电极钛条电压4.2V，电流保持在29-31A稍有波动。看起来有必要在钛条上面包一片银箔。楼主有空私信我一下，我有个5V70A的防水开关电源多余的，实测电压4.98V不能调节，最大70A电流可以送给你，私信我收货地址吧
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能不能用其他更便宜的材料作为基体?大面积的钛网很贵，小面积的电解效率高不了
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