对了,洗之前还要用砂纸粗化表面
电解作为一种重要的化工生产方法,在业余爱好者中却不能得到大规模普及,原因之一就是电极主要使用贵金属及其氧化物,十分昂贵,尤其是现在主要原料钌铱价格大涨。而二氧化铅及二氧化锰电极不使用贵金属而有价格优势,而且二氧化锰作为析氯电极,二氧化铅作为析氧电极性能优良,二氧化铅电极尤其适用于高氯酸盐的生产。故决定制作
基体选用钛,也可以是石墨,我用的是12ⅹ10cm的钛板和网,首先用洗洁精洗净油污,后10%草酸煮6小时(如果店家专门生产电极,可以叫他煮,自己弄很麻烦),这步可以使表面的钛转化为氢化钛,阻止基体钝化
4小时左右,酱油色,+3价的Ti
表面由银白变成银灰
下面电沉积二氧化铅,镀液为250g/L硝酸铅,100~120g/L市售硝酸铜(我用氧化铜),0.6g/LNaF,调至pH=0.5~1,阴极为铜,在65~75℃下沉积 电流密度(阳极)先用7A/dm2沉积α二氧化铅,再用2~3A/dm2沉积β二氧化铅 果然,还是用钛网结合牢固。。。
电解测试,失败,电流迅速下降至0。。。。
自制二氧化铅电极成功大电流运作24h,现发布制作过程。
1、退镀,按镀二氧化铅的装置组好,反接电极,这个方法可以去除大部分二氧化铅,剩下的二氧化铅通过在15%盐酸中煮洗除去
2、酸洗。先用硝酸洗干净上步附着的铅,然后用1%氢氟酸洗去氧化层,最后在15%盐酸中水浴煮洗2h,洗干净 美丽的Ti3+
3、锡锑涂层制作:这里制作的是中间层,作用是增加附着力及阻止基底氧化,采用锡:锑(mol比)9:1的比例,称9.25g锡,溶于过氧盐酸中(锡入浓盐酸,滴过氧化氢,小心氯气)并加过量过氧化氢使锡以正四价存在,煮沸除过氧化氢。1g锑溶于过氧盐酸(这个要大过量并且加热)。混合二液,在通风处蒸浓至稠状(约剩下10ml)
(神似那啥)加盐酸至18ml左右,否则会变凝胶
取6ml并加正丁醇36ml,得到涂液
涂在处理好的钛网上,然后200度烤干,重复三 次后在500~600℃,15min烧结一次,然后重复上述步骤4~5次后500~600度烧结1h(土法上马)
得到中间层,测其电阻,不会大于1Ω
4。电镀二氧化铅,步骤同上,电流密度2.5~3A/dm2时间2h,温度60℃,注意补加PbO
得到的镀层不是均匀的,有少量未镀上
增重不少
上机测试,电解660g/LNaClO3,电流密度15A/dm2,已经正常运作24h
48h后,部分二氧化铅溶解,并在阴极被还原为铅(工业生产时,吨耗1~2Kg二氧化铅)。二氧化铅电极顺利通过析氧寿命考验
感觉你电压有点高,我的5000毫升烧杯电解已经50小时,现在电压4.09V电流28.1安培,实测电流...
浓度,温度,离子活度都会影响电流,我的温度才40多,电极自制的,
时段 | 个数 |
---|---|
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 | {{f.fileCount}} |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。