合成3,4-二氨基呋扎
关键词
有机合成二氨基呋咱
Diaminofurazan

3,4-Diaminofurazan

3,4-二氨基呋扎(3,4-二氨基呋咱)

CAS No.:17220-38-1

熔点:178-183℃

密度:1.582±0.06 g/cm3(Predicted)



2H9VA]5_9(2%TQ6K_WN1(24.png

二氨基呋咱是一种重要的合成砌块,也是优良性能Energetic materials的重要前体。

合成方法如下

WW3~]XOIM(KSIVXW{XSP3ME.png

羟胺与乙二醛缩合形成乙二肟,在尿素存在下产生二氨基乙二肟然后脱水合环形成二氨基呋咱。


取42g盐酸羟胺

IMG20210611212100.jpg

取32g脲

IMG20210611212327.jpg

置于烧瓶中(加磁籽)

IMG20210611212509.jpg

加入50ml乙二醇和11.5ml乙二醛

IMG20210611220338.jpg

取60ml乙二醇

IMG20210611214742.jpg

加入25.6g氢氧化钠制成粘稠的糊状混合物,缓慢加入体系中

IMG20210611215551.jpg

加热至165℃,过夜

3b22dd40e877ca74.jpg

值得注意的是,高温下脲会挥发,要谨防堵塞冷凝管。以免造成爆炸

38ba0aa46eee8fda.jpg

反应会放出二氧化碳和水汽,注意避免压力过大,蒸掉水促进反应向产物方向移动


反应完毕后,冷却至室温,将反应体系倾入400ml水中。

IMG20210612082103.jpg

乙酸乙酯萃取后硫酸镁干燥

旋干,得到二氨基呋咱

mmexport1623675691005.jpg





来自:数理化 / 化学
6
5
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
在下松田诚一 作者
3年6个月前 IP:天津
894402

1372f3dde079de8a.jpg

终产物

不是很成功,产率不高

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年6个月前 IP:上海
894419

有否试试草酰胺路线?文献显示只需要回流2.5h,且产率显著高于尿素路线(具体是多少忘记了。。。)

引用
评论(1)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
3年6个月前 IP:天津
894428
引用浪里黑条发表于2楼的内容
有否试试草酰胺路线?文献显示只需要回流2.5h,且产率显著高于尿素路线(具体是多少忘记了。。。)

有时间可以试试。然后会把结果发上来

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
哈哈哈哈哈士奇
3年6个月前 修改于 3年6个月前 IP:辽宁
894431

国内外常压法的DAF文献产率普遍注水,一步,二步,三步,精制后产率能过20都算运气好……

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
QQQQQQQ
1年9个月前 修改于 1年5个月前 IP:天津
918141

可以试试DNOAF 实际上DNOAF没有DNTF路线控制严格,但DNOAF爆热高达7100 爆炸具有最大的响声和火球和爆热和当量,可以说圆筒实验和黑索金或者最顶级的相当 氧平衡=-5%我猜铅扩能达到650ml或比DNTF稍大,是真正铅扩能达到TNT当量200%的炸药 (铅扩发不太适合黑索金)据说爆速9800 我有点怀疑 但爆速一定很高。

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
QQQQQQQ
1年9个月前 IP:天津
918142

因为在我录像的时候 30帧每秒的摄像机没有拍到DNOAF的火球

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
在下松田诚一
进士 学者 机友 笔友
文章
18
回复
287
学术分
1
2020/05/14注册,32分31秒前活动

NKU 有机全合成研究 致力于做一个有趣而无用的化学工作者

主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:黑龙江
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}