重要的是原料便宜,正丁胺23,丙烯酸乙酯23,乙酰氯我有,另外,停更几天,新冷凝管没到货,旧的被烘碎了
称41g间甲苯甲酸,加入锥形瓶,取亚硫酰氯25mL,待用,搭建含尾气吸收的回流装置,洗气塔防倒吸
从冷凝管口加入氯化亚砜与几滴DMF,加热,反应开始,放出HCl,SO2
固体渐渐溶解,至无气体放出,冷却
冷却后,加入20mL乙酸乙酯,然后蒸去,目的是除去氯化亚砜,蒸完后,得到间甲基苯甲酰氯
150ML乙酸乙酯,加入三口瓶,然后加入上一步产物
混合74mL二乙胺,50mL乙酸乙酯,加入恒压滴液漏斗,水浴冷却,搅拌滴加,滴完搅拌反应3h
加入10mL冰乙酸,搅拌,除去二乙胺,再加100mL盐水,搅拌,除去二乙胺盐,分液,得产物的乙酸乙酯溶液
活性炭脱色,过滤,水浴蒸去乙酸乙酯,后来发现蒸太慢了,于是乎通入空气,加快速度,然后馏出物流水似的
时段 | 个数 |
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