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【实验】制备高氯酸钾
轻疯科研中心2010/08/04化学 IP:辽宁
制备高氯酸钾 实验报告
实验标题：制备高氯酸钾  时间：2010年8月3日  地点：轻疯科研中心  室温：27℃
一、目的要求：1)掌握基本仪器的操作方法
              2)熟悉复分解反应的发生条件及用途
              3)制取并收集高氯酸钾
              4)回收稀硫酸
二、反应原理 2HClO4  + K2SO4  == 2KClO4 ↓ + H2SO4
            通过过滤实现将反应混合物分离，并重结晶使产物纯化
三、物性参数
高氯酸.jpg   
硫酸钾.jpg
高氯酸(HClO4)
摩尔质量    100.46 g·mol−1
外观 无色液体
熔点 -112 °C
沸点 203 °C
密度（aq） 1.768g/cm3,70%
溶解度（水） 任意比例混溶
硫酸钾(K2SO4)
摩尔质量 174.259 g·mol−1
外观 白色结晶状固体
熔点 1069 °C
沸点 1689 °C
密度（aq） 1.10 g/cm3,饱和
溶解度（水） 12 g/100 mL (25 °C)
四、试剂用量
  1)配制250mL饱和K2SO4(aq)，
    我这里的室温接近25℃，K2SO4的溶解度约为12 g/100 mL
    ω(K2SO4)=12g/(12g+100g)*100%=10.71%
    c=1000ρω/M=1000*1.10g·cm-3*10.71%/174.259g·mol−1=0.676mol·L-1
  2)再配制250mL 2x浓度HClO4(aq)，
    ω(HClO4)=70.0%
    c=1000ρω/M=1000*1.768g·cm-3*70.0%/100.46g·mol−1=12.319mol·L-1
    V浓=c稀*V稀/c浓=1.352mol·L-1*0.25L/12.319mol·L-1=0.027L=27mL
  注：鉴于本人没有100mL的容量瓶，只好配250mL了
（未完）
+100  科创币    thallium2012    2010/08/04 没必要这么复杂
+1000  科创币    delete    2010/08/04 加油~
来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
轻疯科研中心 作者
14年6个月前 IP:未同步
244786
1楼
五、合成装置
铁架台.jpg   
对顶丝.jpg
万能夹.jpg   
分液漏斗.jpg
量筒.jpg
烧杯.jpg
装置总览.jpg
（未完）
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244788
2楼
六、实验过程
  1)配制K2SO4溶液(不小心把硫酸钾加多了，结果导致后面一系列尴尬)
1.jpg
2.jpg
  2)配制HClO4溶液(不小心洒到木质地板上几滴，赶紧用1mol/L NaOH(aq)处理)
3.jpg
4.jpg
5.jpg
6.jpg
  3)开始进行滴定操作(酸入盐溶液，这里没多加考虑，差别应该不大，太稀了)
8.jpg
7.jpg
9.jpg
    由于前面配制K2SO4(aq)时固体颗粒加多了，本着节约药品的原则，多配了几百mL的盐溶液，导致悲剧从这里上演。
当然还有就是没想到125mL梨形分液漏斗的容积那么大，标示125mL，实际上我发现装了200mL以上的稀高氯酸，于是导致250mL烧杯开始装不了，拿出1个250mL锥形瓶接替。
  4)开始收拾残局，进行整理
10.jpg
11.jpg
12.jpg
13.jpg
14.jpg
    最后将暂时不需要的(量筒、容量瓶、硫酸钾……)都收拾走了，铁架台当滴定台用继续过滤着。由于盐溶液严重过量，只好先将高氯酸钾转移至滤纸，然后将H2SO4&K2SO4混合溶液装入500mL细口瓶，改日再进行分离。
（未完）
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244789
3楼
六、实验成果
    ·产品性状
      KClO4  白色粉末状固体
      H2SO4&K2SO4混合溶液  无色水状透明液体
    ·产率(实际产物质量/理论产物质量)
      9.6g/46.8g*100%=20.51%
七、结果讨论
    ·配制K2SO4溶液时知道室温250mL水大概能溶解30g，居然习惯性地拿着药匙向30mL的方向使劲而忘了它2.662的相对密度，结果导致了K2SO4溶液的严重过量。
    ·虽然盐溶液明显配制过量了，不过一激动把500mL左右的盐溶液都代入了反应体系实属不该，可能当时头脑有点不清晰。但是我没打算再加酸，因为我想那样会导致实验变得更加不可分析。
    ·高氯酸钾的溶解性直观地观察觉得比想象中的更小，且即使反复摇晃烧杯也很难形成悬浊液，于是就导致了不太容易从烧杯中取出(粘在烧杯底)。
    ·产率低得让人有些蛋疼，原因暂时分析不出来，滤纸不至于粘走那么多啊；虽然盐溶液可能未饱和，但是盐应该是够的；可能由于没降温，而使一些高氯酸钾还在水中吧，水确实也有几百毫升。
    ·建议大家以后在进行实验的过程中切记不要冲动，理清头绪，尽量少犯些我这样的低级错误。
    ·对于那几百毫升H2SO4&K2SO4混合溶液的分离并回收全部产物，我的想法是滴加高氯酸至沉淀质量不再增加，但实际操作我觉得似乎很难控制。
    ·高氯酸钾的保存问题，众所周知高氯酸钾的稳定性要胜于氯酸钾，但保存同样不能忽视，普通的60mL白广口瓶(玻璃)不知是否安全。




轻疯科研中心 版权所有  转载请联系本人 QQ：502855382
（完结）
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244790
4楼
另外本人已将该实验写入Word文档。
attachment icon 制备高氯酸钾.doc 743.50KB DOC 146次下载
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atlas
14年6个月前 IP:未同步
244803
5楼
其实我想说的有几点：
1，该准确的不准确，不该准确的弄得特准确，实属画蛇添足。
加入的K2SO4不准确导致产物变得复杂。
这个实验不必使用定容操作，只要计算好物料的量并准确称量或量取，然后稍微溶解或稀释即可（当然要注意滴加时的温度）。水加那么多当然会损失很多产物的。虽说溶解度不大，但是依然也是可以溶解的，可不要小视温度这个影响溶解度的大因素。
对于计算只需要精确一位小数即可，无论是天平，两桶还是电子称都很难达到你上述的数学计算精确程度。故多此一举。如果是学术期刊上的论文在不能精确的情况下数据写的很精确，多数学者会认为是学术造假。
2，滴加时要控制速率，当出现浑浊时，说明已经出现了晶核，应放慢速度，加强搅拌，这样析出的部分会长在晶核上，慢慢变大。这样方便抽滤或过滤。另外降温的话也要慢些。到室温后最好在冰箱里冻冻，如果浓度高些会有很惊喜的效果的。
3，工欲善其事必先利其器
你的过滤应该可以淘汰了，用抽滤吧，这样得到的滤渣干燥度较好，损失会减少。（需要布氏漏斗，抽滤瓶，以及50Ml的注射器【抽气用】）
搅拌使用手岂不很费力气。可以自己DIY或者购买电磁搅拌器。
你需要更大的反应设备。
4，得到的高氯酸钾要用水重结晶操作。否则余酸在干燥后浓度变高，做火箭燃料可能导致燃料自然。
+100
科创币
thallium2012
2010-08-04
支持理论分析
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244817
6楼
Re:【实验】制备高氯酸钾
1，首先这确实是个大失误，配制溶液时脑袋有些发热，计算的时候用的计算器，所以就随心情保留了好多位，以后尽量改正。
2，滴加时也没有注意什么技巧，看着差不多就那样了，还有滴加过程中未进行搅拌操作。
3，抽滤固然好，不过之前一直比较死心眼，总是不由自主地联想到真空泵，于是一次次打消了次念头，却忘了还可以用注射器的，汗。只是橡胶管和硅胶管都没，不知买哪个比较好。
4，最后重结晶倒是没做，不过用水洗了几遍产品，用pH试纸测试。由于KClO4(aq)呈酸性，但可看出上层浸湿的无色液体没有使试纸变色，分层明显，故可推断出余酸几乎除尽。

非常感谢版主细心地指导，我会再接再砺，争取发出一些具有更高水平的实验。
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侧卫007
14年6个月前 IP:未同步
244864
7楼
提一点自己的看法：
记得lz上次是买了KCl的，在30℃下，KCl溶解度是37.2g，而K2SO4溶解度仅为13g，KClO4溶解度是2.56g，硫酸钾饱和溶液比较稀，而你的高氯酸也比较稀，最终盐溶液的水很多，由于KClO4并不是真正微溶或难溶，这些水会对产率造成影响。既然lz有KCl，那么用KCl做可能要好些。另外HClO4在这里面并不是参与比较剧烈的反应，因此可以适当提高浓度。
论坛里还有个实验XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/10967，是用碳酸钾饱和溶液（碳酸钾溶解度30℃下114g）与50%的高氯酸慢慢滴加反应，碳酸钾过量2%，得率94%，而且因为是碳酸钾所以余酸少，lz如果能买到可以考虑
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244898
8楼
决定先用K2SO4而没用KCl是担心HCl酸雾。
那个用Na2CO3做的之前我是看过，我没买K2CO3主要是想对H+进行回收，毕竟手中只有高氯酸那么唯一的一瓶酸。
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虎哥
14年6个月前 IP:未同步
244899
9楼
对6楼：
1、不是尽量改进，是必须改正。有效数字的多少反映了实验数据的精度，不能随心所欲，多一位也不行。达不到的精度，却要报告出来，这不是造假是什么。所以要养成良好习惯。
4、晶体内部隐藏的杂质，洗是洗不掉的，建议应该重结晶精制。
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
244903
10楼
谢谢虎哥提醒，以后一定保证数据的可靠精度。
关于重结晶的具体操作：可否将那9.6g高氯酸钾粗品溶解到2L的烧杯里然后蒸发至还剩一点水后过滤可以吗？水加多少合适呢？刚好全部溶解？
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atlas
14年6个月前 IP:未同步
244905
11楼
用热水溶解至饱和后冷却析岀晶体即可，母液可多次使用，最后母液可以加入碳酸钾至中性蒸干。
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thallium2012
14年6个月前 IP:未同步
245224
12楼
用点碳酸钾就可以了，不过一定要保证充分搅拌 、缓慢滴加 、最好低温 产物不掺杂 很容易控制 而且 复分解浪费的确严重
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
245326
13楼
准备烧开水重结晶KClO4了，草木灰和苛性钾实在都是没有，母液待会儿暂且保留吧。等待会儿弄好了上图。
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
245341
14楼
P050810_23.38.jpg
P050810_23.43.jpg
P050810_23.44.jpg
P050810_23.49.jpg
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P050810_23.54.jpg
P050810_23.58.jpg
P050810_23.58_[01].jpg
P060810_00.05.jpg
P060810_00.09.jpg
P060810_00.38.jpg
重结晶操作，不知是否正确，蒸发皿在冰箱里冷藏着，本人先睡了……
+166
科创币
delete
2010-08-06
典型
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atlas
14年6个月前 IP:未同步
245376
15楼
析出晶体时还可以加入部分的乙醇，这样KP的溶解度就更小了。冷却步骤并不应该在蒸发皿中进行，应该就直接在烧杯里析出，然后抽滤，母液循环使用针筒，这样会比较节省。
工业上就是使用 母液的连续多次利用达到精制产率不降低的。
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
245619
16楼

·产率(实际产物质量/理论产物质量)
      9.6g/46.8g*100%=20.51%

这里修正一下，经核对，当时实收19.6g，记录时少看了一个10g的砝码，抱歉。
产率 19.6g/46.8g*100%=41.9%
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轻疯科研中心作者
14年6个月前 IP:未同步
245625
17楼
重结晶已完成，由原来的19.6g回收了16.8g，回收率85.7%，总体上还是比较满意的
经测试，滤液仍显酸性，pH试纸出现分层，先接触层pH=3，晕湿层pH=5
P060810_18.07.jpg
P060810_18.08.jpg
P060810_18.16.jpg
P060810_18.20.jpg
P060810_18.21.jpg
P060810_18.26.jpg
P060810_18.26_[01].jpg
P060810_18.26_[02].jpg
P060810_18.34.jpg
P060810_18.41.jpg
P060810_18.45.jpg
P060810_18.59.jpg
P060810_19.04.jpg
Ps.由于原来记录了那个广口瓶空瓶无盖质量为50.2g，刚才称量的时候发现装入高氯酸钾后质量为67.0g，于是发现了前面记录的错误。
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shunyuyang
9年11个月前 IP:北京
741028
18楼
且问楼主高氯酸钾重结晶这一个步骤时候杂质随水蒸发带走么？不然重结晶的目的是什么[s::o]
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