提一点自己的看法:
记得lz上次是买了KCl的,在30℃下,KCl溶解度是37.2g,而K2SO4溶解度仅为13g,KClO4溶解度是2.56g,硫酸钾饱和溶液比较稀,而你的高氯酸也比较稀,最终盐溶液的水很多,由于KClO4并不是真正微溶或难溶,这些水会对产率造成影响。既然lz有KCl,那么用KCl做可能要好些。另外HClO4在这里面并不是参与比较剧烈的反应,因此可以适当提高浓度。
论坛里还有个实验
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/10967,是用碳酸钾饱和溶液(碳酸钾溶解度30℃下114g)与50%的高氯酸慢慢滴加反应,碳酸钾过量2%,得率94%,而且因为是碳酸钾所以余酸少,lz如果能买到可以考虑