草酸六咪唑合铜 [Cu(Im)₆]C₂O₄
蓝色透明晶体 浅蓝色粉末 易溶于水不溶于醇略微吸潮 溶液显深蓝色略有黏性 对金属无明显腐蚀作用 质地硬而脆
使用药品:
草酸铜(自制对颗粒无要求无杂质即可)
咪唑(天津科密欧分析纯)
草酸铜与咪唑摩尔比为1:7~12(如果可以尽量多加点)
将草酸铜倒入咪唑水溶液搅拌即可,担心没反应干净可以抽滤一遍,溶液用五十多度水浴蒸发到适量体积后(草酸铜加料约18g时剩120ml溶液)在容器上用滤纸遮挡放入干燥皿中三天静置结晶,请不要直接把溶液浓缩到太小这样会影响正常结晶甚至无法结晶。
结晶后滤去溶液敲碎晶块先用水滤过两遍清洗残留的咪唑再用咪唑混水一比一冲洗一遍,抽滤过程中尽量不要使用纯乙醇冲洗气泵也不要大功率运作容易加快冲洗液蒸发与晶体吸潮,抽滤过后放入干燥皿干燥一天后收瓶。
若想要重结晶不能直接把产物溶解于水中应略微加入些咪唑来防止配离子分解并析出针状[Cu(Im)₄(C₂O₄)]ₙ,使用的草酸铜也必须清洗干净避免酸性物质介入导致咪唑成盐。
引用文献:
Zhu, R.-Q.; Zhang, W. Synthesis, Structural and Dielectric Characterization of Two Imidazole- and Oxalate-containing Copper(II) Complexes. Z. Anorg. Allg. Chem.2013, 639, 1274–1278. DOI: 10.1002/zaac.201300101