笔者按：本实验与上次展示的实验《磷酸催化下乙酸乙酯的少量—半微量合成》相似，但本实验只需要使用高中化学实验的仪器，无需使用大学有机合成标准磨口玻璃仪器，还可以用酒精灯明火加热，对有机合成初学者更为合适。

乙酸乙酯的半微量合成

本实验是对高中化学实验《乙酸乙酯的制取》的改进，仍然使用高中化学实验仪器，但可以获得较多（半微量级）产物，产物不再是“浮在饱和碳酸钠溶液上的一层油状物”，适合高中生初学有机合成。

取一支直径25mm，长200mm的大具支试管，注入8ml无水乙酸（冰醋酸），12ml 95％乙醇，摇振试管混合均匀后，缓缓注入3ml 85％磷酸（也可用1ml—2ml 98％硫酸代替），小心摇振试管使之完全混合均匀，然后投入2—3粒沸石（碎瓷片）。注意：注入液体以及摇振试管时，不要让液体从具支试管的支管处流出。

根据酒精灯火焰高度确定铁架台铁圈高度，固定好铁架台铁圈，在铁圈上放上石棉网，然后将具支试管用铁夹垂直固定在铁架台上，具支试管底部放在石棉网上。用插有0℃—150℃温度计（或者0℃—200℃温度计）的单孔塞塞紧试管口，温度计感温泡插入反应物中，但不要接触试管底。

取一支小试管，浸在盛有冷水（最好是冰水，特别是天气较热时更应该使用冰水）的250ml或者500ml烧杯中，注意不要让冷水流入试管内部，然后取一根长300mm左右的玻璃管，一端用硅胶管连接在具支试管支管上，另一端插入浸在冷水中小试管的试管口，注意不要插入太深，以制备过程中玻璃管不浸入冷凝液为准。

特别注意：连接具支试管支管和长玻璃管之间的接头必须使用硅胶管，如果使用氟硅胶管或者聚四氟乙烯软管更好，不得使用普通乳胶管！因为热的乙酸乙酯蒸气对乳胶管的侵蚀性很强，很容易导致乳胶管破裂，一旦乳胶管破裂，乙酸乙酯蒸气冲出遇到加热明火可能会造成事故！

检查装置的气密性后，点燃酒精灯，用小火隔着石棉网加热具支试管底部，垫石棉网加热可以起到缓慢均匀加热，防止反应物局部过热的作用，因此最好不要省去石棉网直接加热。



数分钟后反应物开始沸腾，温度逐渐上升到80℃以上（可达85℃—86℃），乙酸乙酯蒸气以及一部分乙醇和水的蒸气（可能还有微量乙酸蒸气等）经具支试管支管进入长玻璃管，蒸气部分冷凝，冷凝液体和未冷凝的蒸气一起进入浸在冷水中的小试管，未冷凝的蒸气进一步冷凝，一起收集在小试管中。

保持反应物微沸10min—20min，待小试管中收集到10ml以上液体，反应物温度也上升到87℃—88℃时，停止加热。

冷却后，将小试管中的液体转入50ml锥形瓶，用饱和碳酸钠溶液洗涤两次，每次用约10ml饱和碳酸钠溶液，除去残留乙酸，以及一部分乙醇和水，即得粗乙酸乙酯，可得约10ml。

最后可将粗乙酸乙酯按照常规方法精制。