溴单质的制取的理论验证及制备方法 (实用便宜的实验室制法)
孙家齐
江苏省江都中学科创社
江都中学科创社2024/08/26化学 IP:江苏
中文摘要
高中生制备溴单质报告
关键词
高中生化学实验

理论来源:

在高中第一学期的化学学习中学习到了氧化还原反应与氯气(卤素类),其中一个为人熟知化学方程式便是氯气的实验室制备方法:

4HCl +MnO2=====(△)MnCl2+2H₂O+Cl₂↑

而在后来的学习中,我们认识到这是一个离子反应:

MnO₂+4H++2Cl-=====(△)Mn2++2H₂O+Cl2

由此可以引发猜想:该反应本质是正四价的锰的氧化物(MnO2)在酸性条件下氧化氯离子生成

而此反应的是否发生及反应速率的重要影响因素是氯离子与氢离子浓度,教科书上明确指出是使用浓盐酸可以进一步验证此观点。那么可以通过使用一定浓度硫酸酸化氯化钠饱和溶液以提供足够浓度的离子来使反应更易进行。查阅资料可知,极其不稳定,易水解产生和,加热可促进此反应进行。因此,从理论上来讲,氯气实验室制法的具体反应步骤为先在一定温度下生成,再受热促进水解生成。

同时,的还原性弱于,因此,由此理论可猜想制备的离子方程式:

MnO2+4H++2Br-======(△)Mn2++Br₂+2H₂O

那么进一步的,采用的9.2mol/L的H₂SO₄(aq)【以下简称H₂SO₄】酸化饱和NaBr(aq),并采用MnO₂作为氧化剂,在加热条件下(条件未定),反应生成Br₂。

反应方程式:

MnO₂+2H₂SO₄+2NaBr====(△)MnSO₄+Na₂SO₄+Br₂+2H₂O

理论验证:

器材:试管,小烧杯,酒精灯,铁架台,药匙

药品:MnO₂,H₂SO₄(aq),NaBr(s),H₂O

步骤:取适量NaBr(s),加入蒸馏水配成溴化钠饱和溶液,取少量MnO₂(确保其它反应物过量),滴入NaBr(aq),再滴入H₂SO₄(aq),静置后句可观察到溶液成深红棕色,嗅闻,有刺激性恶臭味,加热,有红棕色雾在试管内产生,同时伴有刺激性恶臭气味,刺激呼吸道,眼睛。基本可以确认是溴单质产生。由此,判断反应:

MnO₂+2H₂SO₄+2NaBr====(△)MnSO₄+Na₂SO₄+Br₂+2H₂O

发生。在上述反应物浓度中常温即可缓慢反应,加热剧烈反应。用湿润的pH试纸检验,试纸变为红色,由此可得生成物水溶液成酸性。有少部分试纸被漂白,说明生成物水溶液具有一定的漂白性。类比氯气的性质,可得出液溴也有较强的氧化性。

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制备实验:

首次制备实验失败,如下:

器材:大试管,胶塞,导管若干,乳胶管,刻度试管,锥形瓶(小号),酒精灯,温度计,

烧杯,50ml量筒,铁架台,药匙

药品:MnO₂,H₂SO₄(aq),NaBr(s),H₂O

步骤:取0.2mol  NaBr(s),加入蒸馏水配成溴化钠过饱和溶液,取0.1mol MnO₂,用量筒量取0.2mol  H₂SO₄(aq),硫酸稍过量。连接好装置,检查装置气密性,加入药品,点燃酒精灯,先均匀加热,后集中加热。观察到立即有反应发生,现象明显,有大量红棕色雾气产生,红棕色小液滴附着在试管壁上。实验出现问题,因试管较为狭窄,粉末堵塞,大量未排出的空气聚集在试管底部,推动粉末团块上移,同时发生暴沸,大量混合溶液涌入冷水浴的刻度试管。实验失败。总结:试管不适合作为反应容器。

Image_1724664437018.jpg Image_1724664437018.jpg Image_1724664452120.jpg



第二次制备实验较为成功,如下:

器材;500ml三颈烧瓶,60ml恒压分液漏斗,温度计若干,蒸馏颈,直形冷凝管,牛角管,刻度试管,烧杯若干,铁架台,酒精灯,石棉网,药匙,50ml量筒

药品:MnO₂,H₂SO₄(aq),NaBr(s),H₂O,NH₃(aq),NaOH(s)

步骤:量筒量取0.4molH₂SO₄(aq),称取0.4mol NaBr(s),0.2mol  MnO₂,饱和NH₃(aq)装入小烧杯备用,配置足量饱和NaOH溶液备用。连接好装置,检查装置气密性,装入药品,点燃酒精灯,开始加热。反应立即发生,现象与第一次类似,片刻后,烧瓶内壁附着大量红棕色液滴,液面温度稳定在95摄氏度,蒸馏颈温度略低于70摄氏度。少量棕红色雾气提前在冷凝管口部冷凝,开始有红棕色液体馏出。数十分钟后,烧瓶内壁附着的液滴消失,刻度试管内液面不再上升,目测约3mL。持握装有浓氨水的小烧杯,靠近冷凝管上端,轻轻拉开,立即有溴化铵白烟产生。很快,连接处器材内壁的黄色雾汽褪去。将提前冷凝的溴倒入刻度试管,重新固定好装置,同样在浓氨水掩护下轻轻卸下牛角管,待黄色雾汽褪去后将牛角管放置在清水中。取出刻度试管,玻璃塞塞住,置于试管架上。用烧杯盛接,将NaOH(aq)倒入冷凝管,除去多余的溴。卸下冷凝管,放置在清水中。将NaOH(aq)和浓氨水从恒压分液漏斗倒入烧瓶中,至溶液成中性。取出两个胶塞和温度计,用NaOH(aq)充分清洗,放置在清水中。充分清洗装置。整理。将刻度试管中的溴装入小试剂瓶,贴标签。

产物约2.9mL,约8.4g,产率在25%左右。效率不高。

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结果分析:

加热装置不完善,热损失大,却误打误撞达到了恒温效果(95摄氏度),刚好能让溴充分蒸馏,而不让溶液沸腾。此外,产率太低的原因,首先在于本身的损失,如在使用浓氨水掩护的时候,会有少量损失。同时不排除有少量溴没有完全蒸馏,但这部分是极少的。最主要的原因在于产物没有完全反应,首先此反应对离子浓度有要求,而且反应效率一定时,离子浓度与温度成反比,温度的限制进一步降低了反应效率。当清洗器材时,发现有大量二氧化锰未反应,加入大量的碱性物质也可进一步验证反应物远远没有充分反应的事实。对此,进一步的优化:首先改善加热装置,节省能源的同时最大限度地增加效率。其次是直接采用溴化钠固体,而非饱和溶液,最大限度地增加离子浓度。【当然,可能需要探究水与反应物的最佳比例和最佳反应温度,受限于条件和个人能力,暂时无法完成】

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
tor44
21天7时前 IP:江苏
936588

溴素相当危险,请谨慎对待。


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Gdeestan
21天6时前 IP:广西
936592

  业余条件下用药品制取溴单质,用“爆炸盐”(有效成分为过氧化氢)和“次氯酸钠消毒片”(有效成分可能为氯氧酸盐或二氧化氯),似乎比二氧化锰更好,不过需要先蒸出溴酸再氧化。


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粥粥
21天4时前 IP:湖北
936601

按照魏学宁的历史经验,这种起名方法基本意味着喝茶之日不远

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