硫酸过量不是为了脱水吗?而且这个可以蒸出烟硝,应该换成全玻蒸馏。
以上图片为搭建完毕的实验装置的局部图(各种管路盘根错节,看着头皮发麻)
本次实验通过浓硫酸与硝酸钾生成硫酸氢钾与硝酸的反应,并将硝酸蒸馏出反应体系,以达到制备发烟硝酸的目的
原料为K K鲨鱼(90%以上浓硫酸)以及天脊农用硝酸钾(自己又重结晶提纯了一遍)
2024年2月8日,在家整了个制备发烟硝酸
最终产物大概有50毫升,产率约93%,以下为产物图片
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接下来描述一下具体的过程
首先是称量约112·3克的硝酸钾(这里是因为含水量问题,之前通过炒干水分测定过,大约含水10%)
然后用托盘天平称量除110克的浓硫酸,此处硫酸过量以使硝酸钾完全反应
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然后将料均加入蒸馏烧瓶中,此处已经可以看到冒白烟了,本人感受到有类似于消毒水的气味,推测是硝酸烟雾
物料全加完后我就塞上塞子,把蒸馏烧瓶轻轻摇了几下,让反应物接触充分
在塞子以及蛇形蒸馏管的磨口处,我都滴了浓硫酸以保证密封,以免硝酸蒸汽逸出(那可真得呛死)
然后就直接开电炉,准备蒸馏了
蒸馏初期,下部固体未熔化时可以看到有大量氮氧化物气体冒出,随之而来的是在浓硫酸、硝酸、氮氧化物以及硫酸氢钾的围攻下,洁厕灵中的色素瞬间烟消云散
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然后就可以看到浓硝酸顺着蛇形整流管蜿蜒而下,不过是黄的,应该是吸收了二氧化氮的缘故
蒸馏到最后烧瓶中的混合物已经完全呈液体状,但我搜到硫酸氢钾的熔点为两百多度,个人认为反应体系中因为硝酸还没有完全蒸馏出来,达到不了200度,希望有大佬能解答一下,谢谢
最后蒸馏完成后,一切顺利
瓶中的硫酸氢钾凝固后,表面的结晶还是蛮好看的
以上就是全部内容了,本人没什么经验,希望各位多多包涵,相互交流
谢谢观看!
[修改于 9个月7天前 - 2024/02/09 12:29:43]
最好测个密度,估计浓度,另外,最不要用肥料级硝酸钾,用自己精制的硝酸钾,我的肥料里面混了不知道什么,加硫酸 加热后只出NO2,还极其粘稠,发泡,差点涌出来,硝酸一滴未见,带着防酸防毒面具都呛到了,咳嗽了一周
最好测个密度,估计浓度,另外,最不要用肥料级硝酸钾,用自己精制的硝酸钾,我的肥料里面混了不知道什么,...
敢问您戴的是哪个牌哪个型号的滤毒罐,建议检查一下有没有失效,戴之前检查气密性。
说出来你们可能不信,这是去废弃化工厂淘的
(ps:最后一图为1kg的AgNO3)
cip清洗剂更划算
工业买10kg碳酸钾 再整一桶 ph=7的时候直接买个铁锅一批批蒸发
楼主问 感觉没有把硝酸完全蒸出来 是因为硫酸是二元中强酸 本身硫酸氢根电离难 所以配比应该是kk÷93%×2×105%(过量)+1molkno3
您知道发烟硝酸的定义吗 用93不到的硫酸和10%含水量的硝酸蒸.. 一言难尽
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