低成本业余制备发烟硝酸
过氧化氢异丙苯2024/02/09原创 化学 IP:江西
中文摘要
通过浓硫酸与硝酸钾生成硫酸氢钾与硝酸的反应,并将硝酸蒸馏出反应体系,以达到制备发烟硝酸的目的
关键词
化学硝酸制备业余


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以上图片为搭建完毕的实验装置的局部图(各种管路盘根错节,看着头皮发麻)

本次实验通过浓硫酸与硝酸钾生成硫酸氢钾与硝酸的反应,并将硝酸蒸馏出反应体系,以达到制备发烟硝酸的目的

原料为K K鲨鱼(90%以上浓硫酸)以及天脊农用硝酸钾(自己又重结晶提纯了一遍)

2024年2月8日,在家整了个制备发烟硝酸

最终产物大概有50毫升,产率约93%,以下为产物图片


401.mp4 点击下载

接下来描述一下具体的过程

首先是称量约112·3克的硝酸钾(这里是因为含水量问题,之前通过炒干水分测定过,大约含水10%) e905d156438b9c9ec5d56191bb62b8e9.jpeg IMG_0540.jpeg

然后用托盘天平称量除110克的浓硫酸,此处硫酸过量以使硝酸钾完全反应


391.mp4 点击下载

然后将料均加入蒸馏烧瓶中,此处已经可以看到冒白烟了,本人感受到有类似于消毒水的气味,推测是硝酸烟雾

物料全加完后我就塞上塞子,把蒸馏烧瓶轻轻摇了几下,让反应物接触充分

在塞子以及蛇形蒸馏管的磨口处,我都滴了浓硫酸以保证密封,以免硝酸蒸汽逸出(那可真得呛死)

然后就直接开电炉,准备蒸馏了

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蒸馏初期,下部固体未熔化时可以看到有大量氮氧化物气体冒出,随之而来的是在浓硫酸、硝酸、氮氧化物以及硫酸氢钾的围攻下,洁厕灵中的色素瞬间烟消云散


396.mp4 点击下载

然后就可以看到浓硝酸顺着蛇形整流管蜿蜒而下,不过是黄的,应该是吸收了二氧化氮的缘故

蒸馏到最后烧瓶中的混合物已经完全呈液体状,但我搜到硫酸氢钾的熔点为两百多度,个人认为反应体系中因为硝酸还没有完全蒸馏出来,达到不了200度,希望有大佬能解答一下,谢谢🙏

最后蒸馏完成后,一切顺利

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瓶中的硫酸氢钾凝固后,表面的结晶还是蛮好看的



以上就是全部内容了,本人没什么经验,希望各位多多包涵,相互交流

谢谢观看!


[修改于 9个月7天前 - 2024/02/09 12:29:43]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
14
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~~空空如也
Erichan
9个月7天前 修改于 9个月7天前 IP:江苏
929315

硫酸过量不是为了脱水吗?而且这个可以蒸出烟硝,应该换成全玻蒸馏。

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过氧化氢异丙苯作者
9个月7天前 IP:江西
929316
引用Erichan发表于1楼的内容
硫酸过量不是为了脱水吗?

嗯,对的😁

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桃夭
9个月6天前 IP:山东
929329

最好测个密度,估计浓度,另外,最不要用肥料级硝酸钾,用自己精制的硝酸钾,我的肥料里面混了不知道什么,加硫酸 加热后只出NO2,还极其粘稠,发泡,差点涌出来,硝酸一滴未见,带着防酸防毒面具都呛到了,咳嗽了一周

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粥粥
9个月6天前 IP:湖北
929339
引用桃夭发表于3楼的内容
最好测个密度,估计浓度,另外,最不要用肥料级硝酸钾,用自己精制的硝酸钾,我的肥料里面混了不知道什么,...

敢问您戴的是哪个牌哪个型号的滤毒罐,建议检查一下有没有失效,戴之前检查气密性。

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明川实验室
8个月27天前 IP:浙江
929739

硝酸钾不应该没有结晶水吗

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Erichan
8个月25天前 IP:江苏
929782
引用明川实验室发表于5楼的内容
硝酸钾不应该没有结晶水吗

没有结晶水与不受潮是两码事 sticker

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二次元的创世科技
8个月24天前 IP:山西
929815

说出来你们可能不信,这是去废弃化工厂淘的

(ps:最后一图为1kg的AgNO3)

IMG_20240213_073157.jpg Screenshot_20240216_200342.jpg IMG_20240217_180952.jpg IMG_20240217_205947.jpg IMG_20240217_205959.jpg IMG_20240217_210006.jpg IMG_20240217_210029.jpg IMG_20240217_210047.jpg IMG_20240218_183335.jpg IMG_20240218_183453.jpg IMG_20240211_154416.jpg

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YH怀梦
8个月22天前 IP:河北
929859

你这是洁厕灵吗,我怎么看着像kk sticker

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T10A
8个月21天前 IP:山西
929899

硝酸盐可以用杂牌农用硝酸钾钙,成本还能再压

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I一个一个一个一个碘
7个月14天前 IP:四川
930761

cip清洗剂更划算

工业买10kg碳酸钾 再整一桶 ph=7的时候直接买个铁锅一批批蒸发

楼主问 感觉没有把硝酸完全蒸出来 是因为硫酸是二元中强酸 本身硫酸氢根电离难 所以配比应该是kk÷93%×2×105%(过量)+1molkno3

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7个月11天前 IP:广东
930886

建议冷凝管用直的

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I一个一个一个一个碘
6个月0天前 IP:四川
932087

您知道发烟硝酸的定义吗 用93不到的硫酸和10%含水量的硝酸蒸.. 一言难尽

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某科学的超级屑
5个月8天前 IP:贵州
932756
引用桃夭发表于3楼的内容
最好测个密度,估计浓度,另外,最不要用肥料级硝酸钾,用自己精制的硝酸钾,我的肥料里面混了不知道什么,...

是不是没有避光低温呢

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某科学的超级屑
5个月8天前 IP:贵州
932757

为啥不用直的冷凝,蛇的不是主要用来回流,不用来回流很容易堵的吗

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