额
我还以为用了什么新方法呢
比如硝酸镁脱水法
原来还是上古时代的技术。。。。
加载中
加载中
表情图片
评为精选
鼓励
加载中...
文件下载
加载中...
发烟硝酸，俗名烟硝，是指硝酸含量95%以上的硝酸，其外观为无色液体，实际制备由于采用蒸馏方式导致硝酸部分分解产生的二氧化氮溶解于硝酸中而显黄色，本文将采用浓硫酸（H2SO4）与硝酸钾（KNO3）反应制备（KNO3+H2SO4=KHSO4+HNO3）
一 试剂准备
1.硝酸钾（AR）
2 浓硫酸（kk）
3.碳酸氢钠（AR）尾气处理及洗消
二 仪器准备
全玻蒸馏装置 1000mL电热套 水泵 橡胶管 铁架台等
三 实验步骤
1 称取256g硝酸钾
2.称取等质量硫酸（忘了拍图了）
3.组装全玻蒸馏时，磨口处涂抹少许浓硫酸以防止硝酸蒸汽泄漏
装置全貌
4.加入硝酸钾，并打开冷凝水开关，随后倒入硫酸
倒硫酸时一定要迅速，倒入硫酸后立刻将装置密封，以免硝酸蒸汽泄漏
5.打开电热套开关，将电压调至80V左右，开始蒸馏，蒸馏时最好拿铝箔纸包裹住保温避光，我因为忘了拿所以只能用黑色塑料袋和毛巾将就一下
等待温度计示数上升至83度左右时开始接收硝酸
00:0000:00
IMG_1568.mp4 点击下载仅供内部学术交流或培训使用，请先保存到本地。本内容不代表科创观点，未经原作者同意，请勿转载。
硝酸在冷凝管中冷凝中，等待一定时间后可以在真空接收头里看到硝酸
00:0000:00
IMG_1569.mp4 点击下载仅供内部学术交流或培训使用，请先保存到本地。本内容不代表科创观点，未经原作者同意，请勿转载。
最开始的十分钟左右馏出非常迅速，在半小时之后逐渐降低速度，并且冷凝水温度也上升到30度左右，于是我赶紧更换了冷凝水，大概每隔40分钟就最好更换一次冷凝水
在蒸馏2小时后，观察到三口接头中已趋近于无色，于是便停止了蒸馏
三 产率计算
将锥形瓶中的硝酸收集起来，倒入量筒中
共收集到硝酸104mL（有10mL是之前试剂瓶里剩下的），计算密度约为1.50g/mL，对照硝酸浓度密度表可得浓度为96.73%，下附试剂级白烟硝酸的规格
计算产率为92%左右
下面我们看一下硝酸的强氧化性，硝酸的强氧化性甚至可以腐蚀一般的丁腈手套，使其着火
00:0000:00
IMG_1576.mp4 点击下载仅供内部学术交流或培训使用，请先保存到本地。本内容不代表科创观点，未经原作者同意，请勿转载。
可以看到手套放入之后迅速冒出大量红棕色气体并着火，因此在使用发烟硝酸的时候不可佩戴丁腈或氯丁手套，聚乙烯塑料手套可以抵挡硝酸的腐蚀，但对于是否会渗透作者还不大清楚，因此在没有合适的手套时最好不要戴手套，发烟硝酸短时间内接触手部皮肤不会造成太大伤害，只会于皮肤中的角蛋白发生反应使其变为黄色，过几天待其自然脱落即可
蒸馏出来的烟硝不可放入普通蓝盖试剂瓶中，会腐蚀瓶盖，最好使用铝罐或聚四氟乙烯罐承装
注意，蒸馏完后烧瓶中的硫酸氢钾仍属于液态，温度降低后会在瓶底糊成一大块，非常难取，因此最好在凝聚之前倒掉，如有残留，可用碳酸氢钠溶液加热泡一泡除去
说点题外话，这次真的是太逆天了，没想到我那没有插排，结果我来回跑了三趟，整个试验过程持续了四个小时之久，而且还有“迷人”的硝酸蒸气环绕在我身边，累死我了（昏厥）这次的帖子就到这啦，拜拜～
（附上我最喜欢的二次元角色胡桃～）
声明：本人作者文章中的字母大小写等问题经虎哥指出后已修改
[修改于 12时9分前 - 2025/03/16 13:14:10]
为什么没去推荐实验室存放常见的细口玻璃瓶呢。是因为怕磨砂口漏气，还是因为不方便使用四氟薄膜材质的生料带来节省高价格塑料使用量吗？记得有纯度的四氟瓶最保险但还是要不少钱的(此并非指会发脆的氟化瓶)。不比硝酸成本低了
研究等离子体等前沿方法吧，不要在考古上浪费时间。
文中存在字母大小写不规范等诸多问题，建议修改。文章的创作水平还是不错的。
为什么没去推荐实验室存放常见的细口玻璃瓶呢。是因为怕磨砂口漏气，还是因为不方便使用四氟薄膜材质的生料
磨砂口比较容易漏气，而且磨砂瓶不方便携带，不过磨砂瓶加生料带也是个不错的选择，本人使用铝罐承装，铝罐就比较实惠了
磨砂口比较容易漏气，而且磨砂瓶不方便携带，不过磨砂瓶加生料带也是个不错的选择，本人使用铝罐承装，铝罐
单提出好像还是铝瓶更便宜，便携我是从来没有想过的之前只考虑通用性了。
磨砂口比较容易漏气，而且磨砂瓶不方便携带，不过磨砂瓶加生料带也是个不错的选择，本人使用铝罐承装，铝罐
有点想知道这东西存一两个月对和酸雾接触的部分和瓶盖有没有腐蚀
如果这种常见市售的铝瓶瓶盖不会漏，那可能可以省不少困难
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。