以上图片为搭建完毕的实验装置的局部图（各种管路盘根错节，看着头皮发麻）

本次实验通过浓硫酸与硝酸钾生成硫酸氢钾与硝酸的反应，并将硝酸蒸馏出反应体系，以达到制备发烟硝酸的目的

原料为K K鲨鱼（90%以上浓硫酸）以及天脊农用硝酸钾（自己又重结晶提纯了一遍）

2024年2月8日，在家整了个制备发烟硝酸

最终产物大概有50毫升，产率约93%，以下为产物图片

接下来描述一下具体的过程

首先是称量约112·3克的硝酸钾（这里是因为含水量问题，之前通过炒干水分测定过，大约含水10%）

然后用托盘天平称量除110克的浓硫酸，此处硫酸过量以使硝酸钾完全反应

然后将料均加入蒸馏烧瓶中，此处已经可以看到冒白烟了，本人感受到有类似于消毒水的气味，推测是硝酸烟雾

物料全加完后我就塞上塞子，把蒸馏烧瓶轻轻摇了几下，让反应物接触充分

在塞子以及蛇形蒸馏管的磨口处，我都滴了浓硫酸以保证密封，以免硝酸蒸汽逸出（那可真得呛死）

然后就直接开电炉，准备蒸馏了

蒸馏初期，下部固体未熔化时可以看到有大量氮氧化物气体冒出，随之而来的是在浓硫酸、硝酸、氮氧化物以及硫酸氢钾的围攻下，洁厕灵中的色素瞬间烟消云散

然后就可以看到浓硝酸顺着蛇形整流管蜿蜒而下，不过是黄的，应该是吸收了二氧化氮的缘故

蒸馏到最后烧瓶中的混合物已经完全呈液体状，但我搜到硫酸氢钾的熔点为两百多度，个人认为反应体系中因为硝酸还没有完全蒸馏出来，达到不了200度，希望有大佬能解答一下，谢谢

最后蒸馏完成后，一切顺利

瓶中的硫酸氢钾凝固后，表面的结晶还是蛮好看的

以上就是全部内容了，本人没什么经验，希望各位多多包涵，相互交流

谢谢观看！