胶束催化剂的制备下期补上,最近没啥时间做(附上文献)
引言
许久没来科创,开个新坑。计划尝试DAF的合成新方法,既胶束催化合成DAF,以达到缩短生产周期的目的。
本实验均在专业实验室进行,为课题研究项目
合成
合成所用原料为乙二肟,利用羟胺将乙二肟氨化得到3,4二氨基乙二肟(DAG),后利用胶束多孔碱催化剂催化反应,合成DAF
合成路线如图(摘自文献)
3,4二氨基乙二肟的合成
于装有机械搅拌器的10L反应釜中,中加入1.14kg NaOH的水溶液和1Kg乙二肟, 分批加入1.58kg羟胺盐酸盐
(加入羟胺盐酸盐观察到飞温现象,应分批缓慢加入,避免冒料)。
搅拌30min后于45℃反应4h,再升温至75℃ 反应2h,冷却反应液 。
放料,降温析出产物二氨基乙二肟,抽滤
产物性状为白色针状晶体,无需重结晶即可进行下一步反应
(产物0.90kg,得率略低于文献产值)
ps:有些步骤忘拍了,下部分补上
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