Johnny-Wei 发表于 2014-8-2 21:48
哪来的无水硝酸镁？别告诉我是试剂硝酸镁。
用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸，表现出来的结果，似乎不理想。分离出来的液体硝酸里，倒入五氧化二磷的瞬间，反应超级剧烈，绝不像是98%硝酸混入五氧化二磷时的表现，这份硝酸，看似浓度并没有提高。
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紧急求助：硝酸镁提纯稀硝酸，可否用硝酸镁结晶法？
如题。
过程如下，昨天尝试用无水硝酸镁混合68%硝酸，再进行蒸馏，但因为没有真空泵，导致硝酸与硝酸镁混合液体在加热至100度时，依然无法有效的通过冷凝管。
本来是打算着淘宝买个真空泵再继续进行操作，但今天打开药品柜一看，昨天储存无水硝酸镁与稀硝酸的容器，硝酸镁结晶了。上面是一层略带棕色的液体，于是将液体倒出来分开装好了，准备重加热底层硝酸镁结晶体。
因为无法判断表层液体，是否为发烟硝酸，特拍照，并上论坛紧急求助。
试想如下：过量无水硝酸镁与稀硝酸加热混合，再进行静置，等待硝酸镁重结晶，然后将晶体与液体分享，是否能避开负压蒸馏这一环节，得到高纯度的发烟硝酸？
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过程如下，昨天尝试用无水硝酸镁混合68%硝酸，再进行蒸馏，但因为没有真空泵，导致硝酸与硝酸镁混合液体在加热至100度时，依然无法有效的通过冷凝管。
本来是打算着淘宝买个真空泵再继续进行操作，但今天打开药品柜一看，昨天储存无水硝酸镁与稀硝酸的容器，硝酸镁结晶了。上面是一层略带棕色的液体，于是将液体倒出来分开装好了，准备重加热底层硝酸镁结晶体。
因为无法判断表层液体，是否为发烟硝酸，特拍照，并上论坛紧急求助。
试想如下：过量无水硝酸镁与稀硝酸加热混合，再进行静置，等待硝酸镁重结晶，然后将晶体与液体分享，是否能避开负压蒸馏这一环节，得到高纯度的发烟硝酸？
用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸，表现出来的结果，似乎不理想。分离出来的液体硝酸里，倒入五氧化二磷的瞬间，反应超级剧烈，绝不像是98%硝酸混入五氧化二磷时的表现，这份硝酸，看似浓度并没有提高。
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Johnny-Wei 发表于 2014-8-2 21:48
哪来的无水硝酸镁？别告诉我是试剂硝酸镁。
用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸，表现出来的结果，似乎不理想。分离出来的液体硝酸里，倒入五氧化二磷的瞬间，反应超级剧烈，绝不像是98%硝酸混入五氧化二磷时的表现，这份硝酸，看似浓度并没有提高。
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化学小僧 发表于 2014-8-3 16:28
楼主 ，你可以试试硝酸钠/钾+硫酸法制备，需要磨口的蒸馏设备。
具体为：250ml三口瓶+150g硝酸钠+50ml硫酸 ...
姐姐，我上哪去找98%的硫酸呢，都打算去买电解液来提纯，或者自己烧硫来制硫酸了。
这个市场，三酸一酮严厉管制，五氧化二磷这类管制应该更严格的东西反而买得到，这BT的TC。
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搞来搞去，其实我只想弄点五氧化二氮出来。现在一来一去，折腾的没边了，五氧化二氮还没个影。
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