本人是一位高中化学爱好者，在日常化学实验中遵守安全至上原则，虽然不会完全遵守实验规范（难度太大），但是一定是在保证安全的前提下进行操作，经过了4次的制取液溴、成功摸索出一套液溴制取与保存的方法，以下是我对于液溴制取的方法个人见解以及在液溴的实践制取中的经验分享。部分用语不专业，错误麻烦大家指出。

     注意：相关实验方法、经验只能作为参考资料，不得直接模仿，请遵守国家相关规定、准备紧急预防措施、尾气无害化处理、在通风处进行实验、人员请带好防护装备！！！

人员请带好防毒面具、护目镜、丁腈手套、乳胶手套（两层）

                           液溴性质

 ·颜色深红棕色液体

·极强烈的毒害性与腐蚀性

·极易挥发，常温液态

                     液溴制备方法

液溴是卤素的一种，经典的非金属物质，要想制备液溴，目前难度较低的方法有这几种（其他的我可能还不知道）

1. 卤素单质置换：如Cl2+2Br-=Br2+2Cl-

2. 氧化反应：利用氧化剂把Br-氧化成Br2

前者方法，需要再制备氯气，流程较为复杂，且氯气剧毒，所以我选择了后者反应方法

反应方程：（这里选用了较为常见的几种原料）

①10NaBr+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+5Na2SO4+8H2O+5Br2

②2NaBr+MnO2+2H2SO4=MnSO4+Na2SO4+ 2H2O+Br2

                       保护措施        

液溴剧毒，人员必须确保不接触溴，几点措施

❶容器内密封处理：将器材所有玻璃磨口接口抹上凡士林，并用封口夹扣上，将尾气加碱中和反应。保证反应装置密闭，经过试验该方法可以保证实验密闭

❷保护气：将实验室通入氨气【实验中没办法做到完全密封，且在实验中必然会导致溴蒸汽溢出，可以将氨水敞开置于装置旁（氨气的扩散速度不亚于溴蒸汽，并且其水溶液碱性、毒性很小、是作为防止溴外露的不二选择就是味道像shi一样，带着防毒面具基本上也可以忽略了，护目镜也可以防止刺激）】｛其实你也可以只在打开装置的时候把氨水瓶子凑过去就行了｝

密封处理视频

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                          实验制备

①回流法（方便，液溴纯度较低、无法判断反应是否结束）

器材准备：电热套（250ml）、圆底烧瓶（磨口24/29）、球形冷凝管（24/29）、转接头、干燥管、水泵、水槽

先按照图示方法组装好仪器，尾气处理可以把干燥管换成塑胶管通入氢氧化钠或其他碱性溶液中

计算需要多少液溴，然后按照比例先将固体粉末加入圆底烧瓶中，再加入浓硫酸，立马将冷凝管装到烧瓶上，开始加热，温度不需要太高，100多度就可以了，并打开水泵，将冷凝管充满冷却水。

然后便可以逐渐观察到溴蒸汽充满容器，并且开始有红棕色液体凝结，并且开始向下回流到圆底烧瓶，因为液溴密度很大，会沉在底部，大约半小时后关闭加热结束反应，继续等待十几分钟让容器冷却、大部分液溴回流后，将装置转移至室外，取下冷凝管，往里面倒入氨水反应剩余的溴，将烧瓶里面的液体倒入分液漏斗里或使用移液管/玻璃滴管转移到细口瓶，转移完毕后马上盖上瓶盖

②蒸馏法（纯度高）

如图所示连接装置，最好不要使用胶管！本次试验由于条件原因切冷凝管能够保证基本无尾气，所以使用胶管导气

装置全景

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按比例装药（使用漏斗）

开始加热，打开水泵

实验图

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最后这样子反应结束

接下来将锥形瓶取下，另外一人拿着氨水凑近锥形瓶反应飘出来的溴，并马上用封口塞塞上拿至室外，另一个人用氨水处理实验装置中残留的液溴

用玻璃滴管将锥形瓶中液溴转移至分液漏斗（聚四氟乙烯盖子的）并且横向震荡再将液溴分液至收集瓶中

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                            保存方法

1、水封+保护层

在液溴中加入一层蒸馏水，在再保存容器外套一个大一点的瓶子，中间加入氨水，水可以保证大部分液溴不出来，溴蒸汽出来后会与氨水保护层反应，使得液溴保证不泄漏

好处：方便随时使用

坏处：容器庞大，液溴会逐渐减少，需要定期观察情况

  2、玻封

将试管一端均匀加热，软化后拉长，形成沙漏状，再将液溴用滴管挤进去适量，最后在对颈口加热拉长直到拉断，拉断后马上停止加热，顶部会形成一个小小的球状，虽然比较薄但是足够了（还可以再用环氧树脂浇筑一层在外部，就非常安全了，甚至可以观赏）

优点：安全、密封、可以一直保存

缺点：无法取出液溴、易碎

   这里我补上我的玻封液溴的效果图，非常完美

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第一个玻封由于实验操作不熟练，提取方法不完善，里面有一层浓硫酸，所以纯度不高，挂壁。

第二个玻封的液溴，使用了冷凝器冷凝收集液溴分液漏斗分离，所以纯度高，可以看到由于液体表面张力的存在，不挂壁，观赏性极佳。