化学计量的溴化钠和溴酸钠水中混合物悬浊液，通过恒压分液漏斗缓慢滴加化学计量（稍过量）的硫酸即可。注意散热，可用冰水，分液漏斗上面加冷凝管捕集挥发出的溴蒸汽，完毕后，产物需继续振荡一段时间让未反应的物料继续反应完毕。后倾出上清液，产物用冷水冲洗几次即可，产生废液可以用碳酸钠溶液处理。
此法无需加热，操作简便，安全系数较高，甚至可以随用随产。
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