虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质，但是还是建议LZ做一点防护，至少不要光脚穿着拖鞋做实验吧……
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高氯酸钾的电解制法
半个月以前突然想放呲花(误)，然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补)，网上买么，估计送快递的变成JC，于是只好自制，考虑到歧化法的产率低到吓人，于是翻了老贴，挖出了这个XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/63277
但作者后来不更新了，没结果，于是打算补足这个遗憾，顺便自制KP，于是申请了KC基金(第三次了)，下单后，发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金，不然到开学才到货。
进入正题，120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板，共184元，首先，磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层，用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大，300欧)，然后5v40A的开关电源接好线
[修改于 6年4个月前 - 2018/08/18 07:27:21]
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那个开关电源的接线柱没有盖子吗?!不要把那个放在地上。
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忽然想到一个问题。
LZ电解生产KP的话，KP可能会糊在电极表面，不光阻碍反应进行，还可能毁坏电极。。。不如先电解制高氯酸钠，再与钾盐复分解。
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首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽，卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2，小的100*20*2x2(刻小槽x2，让电极卡住)，底部用稍大的板，氯仿粘(即亚克力胶)，干后加水，测试密封性，
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先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大)，不错，符合要求，只是发热大，十分钟沸腾
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极板的距离太小，电流密度太大了，电解槽不建议用有机玻璃来做，不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的
电解生产是急不得的，电流控制在5A以下，电源和装置加装散热排气装置。放在那里让它电解个三到五天，产物就出来了
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极板的距离太小，电流密度太大了，电解槽不建议用有机玻璃来做，不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产...
铱钽钛的优异性能你应该清楚，40%硫酸中强化电解寿命大于200h，如果你不想浪费它的优异性能，那么请使用大电流。另外，散热如何做?
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极板的距离太小，电流密度太大了，电解槽不建议用有机玻璃来做，不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产...
考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度，LZ的这个电流还真不算大。
我有个提议，LZ可以双面电解，并且在电极以外的部分再多放些溶液，这样既提高了产量，又解决了散热问题。
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考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度，LZ的这个电流还真不算大。我有个提议，LZ可以双面电解...
哪里，明明是60A/dm2(寿命短一点，约300h)，散热永远的痛，亚克力导热不是一般的差，除非用玻璃(订制非常贵)，或用铜管放入，通冷水，不过污染电解液，之后还要除铜
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哪里，明明是60A/dm2(寿命短一点，约300h)，散热永远的痛，亚克力导热不是一般的差，除非用玻...
根据焦耳定律，如果你的电流增大一倍而电阻降低一半（就是电极面积增大一倍的效果），则发热总量变为两倍。把总的散热面积变成两倍甚至更多不难做到吧？
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电解接近尾声，先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐，中和用)然后计算，NacL溶解度36g/100mL，一摩氯化钠60g左右，保险起见，溶液总含水为200mL，氯化钠才不析出，所以75gKcL+110mL水，加热溶解(溶不完没关系，加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分，
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之前也想做后来破产了
期待楼主继续更新。鳄鱼夹和电极处可以垫一片银箔。
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算是失败了，产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%，说明电流效率极低，有可能是槽温过高造成，电解到最后，电流升至30A以上导致电线发热烧毁
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算是失败了，产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%，说明电流效率极低，有可能是槽温过高造成，...
应该是电极的问题，主要是使用了板状电极，使得整个装置中溶液的流动性非常差，而且影响散热，最重要的是严重影响电解效率。建议使用网状电极，工业上还会有循环装置促进电解液的流动。可以自己用小马达和钕磁铁做个磁搅。最近发现个人的高氯酸钾的售货渠道已经被封死，所以只能考虑电解了。但是网状电极算下来单位价格贵了不少，楼主既然学过电化学，不如尝试着自己制作二氧化铅电极，说不准还能售卖造福论坛。
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我这还有渠道。。。。
kc不让卖和谐品吧，而且最好还是小心点。
准备尝试制一点氯酸盐和高氯酸盐，现在剩下的问题只有如何分离氯酸钠和氯化钠了，尝试重结晶但不理想，析出的明显比理论上得到的多太多了。
高氯酸盐可不可以不用电化学的方法得到，准备尝试用高铁酸钾和过一硫酸钠氧化氯酸盐得到，不知能否成功。。。
然鹅我的快递又因为重大活动而延迟了。。。。。
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应该是电极的问题，主要是使用了板状电极，使得整个装置中溶液的流动性非常差，而且影响散热，最重要的是严...
试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力
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试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力
具体怎么样呢？是镀层脱落厉害么，有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。
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具体怎么样呢？是镀层脱落厉害么，有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。
电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放到氯化钾溶液作电解用时,二氧化铅层很快就脱落变成浑水了
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电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放...
你确定时间够了么，这样的方法是先生成硫酸铅，再生成二氧化铅的，而且铅电极表面处理也比较复杂，电极本身也要加入锑来增加结构强度。油管有些视频就是搞个噱头，你与其实验铅电极还不如实验一下氧化钴—二氧化锰电极呢，可以用钛网做基底。刚刚上个月买了5cm*15cm的钛网电极每片7.5元，可以自己尝试用热分解法制作也能顺便分享给坛友。
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翻老贴时看到论坛大神的回复，感觉个人搞电解法不现实啊
目前你除了rmb置换法电解法恰恰是最现实的。咱们国家对氯酸盐类的管控已经接近于老美这样的国家了，否则也不会有这么多国外爱好者会尝试电解法制作氯酸盐高氯酸盐。油管上关于电解法生产高氯酸盐的3个最详细的视频已经不见了。工业电解用的电极本身就很大，高度两米多，还是密集排列，电解电流当然巨大。至于工业生产，很多使用的是流式电解槽因为是连续生产所以电流要求必须大，这样一遍流过去在终点取产物即可
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翻老贴时看到论坛大神的回复，感觉个人搞电解法不现实啊
直接电极氯化钾生产氯酸钾电解法的产率高得很, 恰巧是最适合的.只要有住够的耐心,电解一两个星期,KG级别合成不是问题
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WeChat_20210321125217.mp4 点击下载 白金电极，5.11克999铂金，首饰店定做，20公分钛条阴极，淘宝买的锂电池单体充电器，5V40A开关电源改装，可以调节电压电流，实测电压3.3-5V电流2.2-6A，1000毫升高型烧杯，饱和KCL加小烧杯固体KCL
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二氧化铅电极可以从铅酸蓄电池中搞到，这种电池的正极是二氧化铅，负极是海绵状铅
熔融法制高钾靠谱
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二氧化铅电极可以从铅酸蓄电池中搞到，这种电池的正极是二氧化铅，负极是海绵状铅熔融法制高钾靠谱
铅电池里确实能搞到二氧化铅；但能不能用是另外一回事，电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子，实际情况是二氧化铅糊在网状格栅上；而且电极与电极之间卡的非常紧极难完整拆出来，就算成功拆出来拿来电解没控制好条件也会疯狂掉渣污染溶液。
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铅电池里确实能搞到二氧化铅；但能不能用是另外一回事，电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子，实际情况是...
感觉可以从修电动车或摩托车的地方搞几块二手电瓶，中间或底部锯开，极板整体出去，拿掉中间的隔层，就可以用了，或者干脆，电解液换成氯化钠。以前有种透明外壳的，能看到极板状况，比较方便。现在估计没有透明的了
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感觉可以从修电动车或摩托车的地方搞几块二手电瓶，中间或底部锯开，极板整体出去，拿掉中间的隔层，就可以...
过去修蓄电池的常用配件，可以淘宝直接买到，就看你会不会搜，不用这么麻烦。
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过去修蓄电池的常用配件，可以淘宝直接买到，就看你会不会搜，不用这么麻烦。
铅的慢性毒性很大，为了健康不值得。MMO电极淘宝定做也就1-300元，铂金电极1600元做了5.11克，5*8厘米，加上2.8*1.5公分的铂金导电柄，也不添加铬酸盐或者氟化钠，原料KCL分析纯加蒸馏水很纯净是关键，铂金电极使用前喷枪烧过，冒烟了。出去了表面可能有的油污，铂金导电柄和纯银片连接的地方用硅胶封闭防止腐蚀。这套装置尽量气密，所以就在书桌旁闻不到氯气味，液面下降也很慢。准备1升实验成功了换2升，然后换5升烧杯，同时双电源+铂金和MMO双阳极，纯银片+钛条+不锈钢3种阴极同时使用，加快反应速度。
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今天是第三天晚上，有大量针状晶体在底部析出，电解液依旧澄清，约35度，烧杯摸起来温的。周围没有氯味，4.23V4.28A的电压电流，液面比前一天下降4毫米。
WeChat_20210323182427.mp4 点击下载
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今天是第四天，晚上测了电解液温度32度，PH大概7-8左右，液面下降0.8厘米，烧杯底部已经有1.5公分比较大的KCLO3晶体，加了1毫升收到的洗厕所的盐酸调节PH值，盐酸的PH值小于1.看起来电解过程比较顺利。
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今天是第五天，补充饱和KCL到原来的液面高度。底部KCLO3晶体有2公分厚了。加了一组电线减少电阻，现在是4.09V5.77A,新买的钳式无损电流表到了，实际电流5.3A，可能是开关电源的后加风扇和灯也会占用部分电流。小烧杯里面的KCL固体已经减少了约2厘米厚度。电解液依然澄清透明，PH大约是6，温度约36度。
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铅电池里确实能搞到二氧化铅；但能不能用是另外一回事，电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子，实际情况是...
今天是第六天，一直使用5.2安培电流电解，电解液依旧澄清，温度接近40度，白金电极手柄连接处腐蚀一个小洞，心疼死了。底部KCL03晶体有差不多3公分厚了
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今天是第六天，一直使用5.2安培电流电解，电解液依旧澄清，温度接近40度，白金电极手柄连接处腐蚀一个...
一块12x10的钌铱钛只不过200元，你这还容易腐蚀(参考王水
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一块12x10的钌铱钛只不过200元，你这还容易腐蚀(参考王水
应该是点焊处有点脏，所以腐蚀了，不过2天了，没有扩大，下面的KCLO3晶体4公分厚了，楼主有HCLO4,分我一些，10-20毫升即可，我以后电解KCLO3制KCLO4调节PH使用？
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现在采用基本封闭的电解池，烧杯出水口封箱带封了，根据烧杯直径用一块亚力克3毫米板，烫出孔插电极，用705透明硅胶密封，烧杯口垫少许餐巾纸，下次以透明双面胶代替。就在我电脑位置旁边50公分电解，周围无异味，每天液面下降2-3毫米，电流4-5.5安培，电压4.1-4.5伏特，溶液一直澄清透明现在每天底部增加约6毫米KCLO3晶体。今天气温高，溶液温度由36度上升到40度左右，下次在烧杯内部硅胶固定一个10公分的短只温度计。有其他想法的欢迎跟帖，又买了防水开关电源，5V70A的备用
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