文号849596
65600
62
收藏(47)
高氯酸钾的电解制法
性感铷铷2018/08/17化学 IP:广东

半个月以前突然想放呲花(误)，然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补)，网上买么，估计送快递的变成JC，于是只好自制，考虑到歧化法的产率低到吓人，于是翻了老贴，挖出了这个XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/63277

但作者后来不更新了，没结果，于是打算补足这个遗憾，顺便自制KP，于是申请了KC基金(第三次了)，下单后，发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金，不然到开学才到货。

进入正题，120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板，共184元，首先，磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层，用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大，300欧)，然后5v40A的开关电源接好线

IMG_20180817_180348.jpg

 

IMG_20180817_203828.jpg

 

IMG_20180817_203813.jpg

 

[修改于 6年4个月前 - 2018/08/18 07:27:21]

来自：数理化 / 化学
62
全部 只看作者
已屏蔽 原因：{{ notice.reason }}已屏蔽
屏蔽解除屏蔽编辑详情
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
性感铷铷 作者
6年4个月前 IP:广东
849617
3楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质，但是还是建议LZ做一点防护，至少不要光脚穿着拖鞋做实...

接电源线而已

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849619
4楼

由资料可知，电解液组分应为100mL水，106g氯酸钠，1.5g过硫酸钾(加铬盐氟化物还是算了)，电流密度在5KA/m2内越大越好，同时，感谢@冥火提供的文献

Screenshot_2018-08-01-15-31-15.png

 

Screenshot_2018-08-01-11-09-00.png

 

Screenshot_2018-08-01-11-08-21.png

 


 

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849621
6楼
引用154454496发表于5楼的内容
请问，这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾？

你认为哪个简单呢?

引用
评论
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849627
9楼
引用154454496发表于7楼的内容
氯酸钾过程简单，氯化钾原料简单，我不知道你说的是哪个简单

当然是氯酸钠

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849630
10楼

首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽，卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2，小的100*20*2x2(刻小槽x2，让电极卡住)，底部用稍大的板，氯仿粘(即亚克力胶)，干后加水，测试密封性，

IMG_20180818_140201.jpg

IMG_20180818_142242.jpg

 

IMG_20180818_143518.jpg

 插入电极(间隔大概10~7mm)

IMG_20180818_143644.jpg

 


引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849632
11楼

先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大)，不错，符合要求，只是发热大，十分钟沸腾

IMG_20180818_144409.jpg

 然后进入正题，108g氯酸钠，2g过硫酸钾，90mL水配置电解液(这吸热

IMG_20180818_150306.jpg

 

IMG_20180818_150441.jpg

 加入槽中电解(保鲜膜覆盖防液滴飞溅)，水浴冷却

IMG_20180818_195330.jpg

 电流，电压如下 

IMG_20180818_183539.jpg

 

1534593974020-1678316244.jpg

 槽温峰值85度，平均70，不太符合工业生产中45至60度的要求，需改善


引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849663
13楼
引用smith发表于12楼的内容
极板的距离太小，电流密度太大了，电解槽不建议用有机玻璃来做，不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产...

铱钽钛的优异性能你应该清楚，40%硫酸中强化电解寿命大于200h，如果你不想浪费它的优异性能，那么请使用大电流。另外，散热如何做?

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849673
15楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度，LZ的这个电流还真不算大。我有个提议，LZ可以双面电解...

哪里，明明是60A/dm2(寿命短一点，约300h)，散热永远的痛，亚克力导热不是一般的差，除非用玻璃(订制非常贵)，或用铜管放入，通冷水，不过污染电解液，之后还要除铜

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849682
17楼

电解接近尾声，先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐，中和用)然后计算，NacL溶解度36g/100mL，一摩氯化钠60g左右，保险起见，溶液总含水为200mL，氯化钠才不析出，所以75gKcL+110mL水，加热溶解(溶不完没关系，加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分，

IMG_20180819_113053.jpg

 

IMG_20180819_113044.jpg

 

IMG_20180819_112827.jpg

 

IMG_20180819_113347.jpg

 输入电流0.8A)

IMG_20180819_113548.jpg

 

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年3个月前 IP:广东
850357
20楼

算是失败了，产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%，说明电流效率极低，有可能是槽温过高造成，电解到最后，电流升至30A以上导致电线发热烧毁

引用
评论(1)
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892321
32楼
引用耶苏2009发表于31楼的内容
白金电极，5.11克999铂金，首饰店定做，20公分钛条阴极，淘宝买的锂电池单体充电器，5V40A开...

哥，铂不适合析氯的。。。。就像王水一样

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892498
47楼
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天，一直使用5.2安培电流电解，电解液依旧澄清，温度接近40度，白金电极手柄连接处腐蚀一个...

说过了，铂不适合析氯，

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892500
48楼
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天，一直使用5.2安培电流电解，电解液依旧澄清，温度接近40度，白金电极手柄连接处腐蚀一个...

一块12x10的钌铱钛只不过200元，你这还容易腐蚀(参考王水

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892545
54楼
引用疯狂的people发表于53楼的内容
铂来分解硫酸铜制硫酸不错，但像制氯酸钾高氯酸钾啥的似乎却了点什么。就像楼主说的那样，铂不适合析氯。

我的电解槽已经开始用了 IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_160755.jpg IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_165001.jpg IMG_20210327_164959.jpg

引用
评论(3)
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892563
55楼
引用耶苏2009发表于51楼的内容
现在采用基本封闭的电解池，烧杯出水口封箱带封了，根据烧杯直径用一块亚力克3毫米板，烫出孔插电极，用7...

可以说你基本没有参考文献，首先铂不适合析氯，再者电解氯酸盐要求电流密度>12A/dm2，氯酸钾的溶解度显然不合适

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892564
56楼
引用耶苏2009发表于50楼的内容
定做的钌铱钛尺寸大了，放不进1升烧杯。铂金电极可以后面实验大容器电解KCLO3时候使用

1l塑料桶剪去顶部非常合适

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年8个月前 IP:广东
892591
57楼

IMG_20210328_074818.jpg 两年后，终于成功了

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论？现在就 登录 或者 注册。

所属专业
化学
所属分类
实验展示
上级专业
数理化
同级专业
数学物理
性感铷铷
进士 学者 机友
文章
55
回复
581
学术分
1
2017/06/23注册，9时15分前活动
暂无简介
主体类型：个人
所属领域：无
认证方式：手机号
IP归属地：未同步
名片私信
作者最新文章
闲鱼上188收的个人剂量仪
核技术与核仪器性感铷铷 2年2个月前
（科创基金项目）铯的制取及其蒸馏提纯
化学性感铷铷 2年3个月前
廉价的x射线装置
核技术与核仪器性感铷铷 2年4个月前
金属铯的蒸馏提纯
化学性感铷铷 2年4个月前
so3
化学性感铷铷 2年5个月前
[科创基金项目]尝试提高镀铂电极寿命
化学性感铷铷 3年2个月前
业余AP生产
化学性感铷铷 3年4个月前
[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
化学性感铷铷 3年6个月前
提高钛基镀铂电极寿命的尝试及二氧化铅电极的尝试制作
化学性感铷铷 3年6个月前
[科创基金项目]业余实用简单电解槽的制作
化学性感铷铷 3年8个月前
相似文章推荐
极简易格氏反应制叔戊醇
化学高氯酸铵 1年9个月前
3-氨基邻苯二甲酰肼的合成
化学Siberia_09_CIF3 4年6个月前
Evans辅基控制的不对称Mukuyama Aldol反应
化学在下松田诚一 4年0个月前
简单反应一Ph-NO₂的制备
化学Siberia_09_CIF3 4年7个月前
电弧法制硝酸
化学冥火 6年4个月前
含能离子晶格焓与生成焓的计算
化学dracula1429 7年10个月前
验证乙烷交叉式构象更为稳定的原因——ETS-NOCV方法的实现
化学St_Maxwell 7年9个月前
【NeoixLAB2】水杨酸甲酯的制备(合成法)
化学bxbian951122 13年10个月前
丙戊酸钠的合成
化学性感铷铷 6年4个月前
发个实验活跃气氛——制取稀硝酸
化学smith 9年7个月前
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称：{{resource.defaultFile.name}}
下载次数：{{resource.hits}}
上传用户：{{uploader.username}}
所需积分：{{costScores}}，{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
下载地址：{{l.name}}
积分不足，去充值
文件已丢失
当前账号的附件下载数量限制如下：
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问，请登录试试
登录注册
仅供内部学术交流或培训使用，请先保存到本地。本内容不代表科创观点，未经原作者同意，请勿转载。
预览
音频暂不能访问，请登录试试
登录注册
支持的图片格式：jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号：{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型：
{{reason.type}}

空空如也

提交成功！
加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}