刚刚在某度发现了类似的操作
最近看到了一种浓缩过氧化氢的新方法(忘记在哪里看到的了……)
设备:烧杯、真空泵、真空箱、玻璃水槽
试剂:±30%浓度过氧化氢、98%硫酸
①将过氧化氢置于烧杯中
②将玻璃水槽置于真空箱中
③将烧杯连同过氧化氢放置在玻璃水槽中,并在水槽中注入纯度为98%的浓硫酸
④密封真空箱、连接真空泵
⑤通电,缓慢(注意)抽至真空泵允许最大负压
⑥关闭抽气管路,关闭真空泵
⑦静置5h查看气压计,若气压值增大,则进行⑤~⑥过程
⑧重复n次⑦可根据浓过氧化氢外观(淡蓝色)判断纯化进度,本操作可制得95%过氧化氢
注意:实验来源于网络,未经本人实验证明,后续实验将会亲自尝试并更新于本贴,没有专业安全防护切勿尝试
如果有看到过本实验或做过的可以分享一下经验以免发生事故
[修改于 5年11个月前 - 2019/01/16 19:36:06]
真空箱其实安全性很高的,耐压性当然可以,即使操作失误导致过氧化氢分解或烧杯翻倒(或更糟)至少设备不会爆掉也不会摧毁整个实验装置,当然安全起见一次不要做太大剂量。另外,制取完毕后不要立即打开泄压阀,应缓慢放气(道理都懂就不说了)
用这种方法好处就是装置简单,相对比较安全。坏处是速度太慢,废酸浓缩处理很麻烦。
稍微工业化的办法是曝气法,方法如下:
采用氩气循环曝气。装置上安装有循环气泵、真空泵、气体加热器(就用冷凝管通热水)、冷凝器。
先用真空泵抽真空,关掉真空泵。然后缓慢通入氩气。氩气经循环气泵加压,经加热器加热,吹到原料过氧化氢底部(类似于养金鱼时充氧的办法)。冒出的氩气已经携带水蒸气,经冷凝器去掉水,然后又进入循环气泵,循环使用。
过氧化氢经浓缩以后,调整装置压力到常压,把浓缩产品从储罐放出,从管道向储罐加注新的过氧化氢,可半连续化生产。一个DIY的小装置日产100kg没有太大问题。
需要告诫各位的是,高浓度过氧化氢自己就有发生爆发分解的风险,触发条件目前不是很清楚。如果遇到还原性物质,很容易引起猛烈爆炸,后果惨烈。
用这种方法好处就是装置简单,相对比较安全。坏处是速度太慢,废酸浓缩处理很麻烦。稍微工业化的办法是曝气...
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