四(4-吡啶基)卟啉H2TPyP的制备以及失败的过柱子
thallium20122010/06/21化学 IP:天津
这个是两三个月之前的一次试验了 合成很成功 不过分离失败了
文献丢失。现在考的是当时搜索文献时深刻的记忆

原料
吡啶-4-甲醛 4.3ml
吡咯 5.7ml
很神奇 计算完密度以后 这两个东西正好10ml
丙酸(溶剂)300ml

吡啶-4-甲醛700元买的 我怀疑老师被黑了吧

为了混合吡啶-4-甲醛 这东西怕光 我居然动用小弟的夜视仪了 吡啶-4-甲醛 和吡咯都是淡淡的黄色
步骤
向500ml烧瓶加入300ml丙酸,接球形冷凝管,加热至沸腾后加入吡啶-4-甲醛4.3ml 吡咯5.7ml
这时候 溶液迅速变成深紫色 或者说是深蓝色
加热回流3h

取出反应液 冰箱过夜

第二天 过滤 有大量粘稠不溶物质 用无水乙醇洗至没有黑色液体流出为止
干燥 秤重为1.6g 远远大于计算的 1.1g产量 不过真的很紫色

按着文献过柱子 这个我悲剧了
没有记得太清楚 不过有几个参数记住了 粗产物溶于50ml三氯甲烷 过20乘以1cm的柱子 层析氧化铝做固定相 95%氯仿和5%的酒精混合物做淋洗液 收集紫色层


我的产物太多了 结果分离失败 不过分层明显

whisper 我说过我会做实验的 不过有些人已经催我了 话说我需要时间准备考试啦
+1000  科创币    delete    2010/06/21 同情一下。合成做的很有RP
来自:数理化 / 化学
5
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~~空空如也
thallium2012 作者
14年7个月前 IP:未同步
226622
失败了怎么办呢 老师说 就当练习了 哈哈 老师对我很好 DSC02976~1.jpg
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花落一天
14年7个月前 IP:未同步
226633
楼主层析上面那么大一段................效果貌似比我做的还杯具...............
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amittai
14年2个月前 IP:未同步
268271
楼主确实杯具,不排除是固定相和流动相之间混入空气
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yingj808
13年1个月前 IP:未同步
344451
我尝试了楼主的实验,得不到产品啊,楼主能介绍详细点吗,或是能告诉我根据的什么文献啊
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