实验名称：碘酸钙的制备
[size=3][font=宋体]实验日期：2011年9月28日 实验地点：沈阳市第五十一中学 室温：25 ℃

[size=3][font=宋体]【实验目的】
1.以碘酸钙的制备为例，了解物质制备的过程
2.掌握过滤、蒸发、洗涤、移液与滴定等实验操作
3.了解利用溶解度的差异制备物质的过程
4.体验通过实验的方法获取知识的过程

[size=3][font=宋体]【实验原理】
氯酸钾（[size=3][font=宋体]KClO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size]）在酸性条件下将碘（[size=3][font=宋体]I[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]）氧化成碘酸氢钾（[size=3][font=宋体]KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]·HIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size]）：
[size=3][font=宋体]I[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + 2KClO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + HCl == KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]·HIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + KCl + Cl[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]↑
溶液先经氢氧化钾（KOH）中和：
[size=3][font=宋体]KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]·HIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + KOH == 2KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + H[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]O
利用溶解度差异与氯化钙（[size=3][font=宋体]CaCl[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]）反应生成碘酸钙[[size=3][font=宋体]Ca(IO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体])[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]]沉淀（见表1）
[size=3][font=宋体]CaCl[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] + 2KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体] == Ca(IO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体])[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]↓ + 2KCl
[size=3][font=宋体]表1 四种盐的溶解度（单位为 g/100g[size=3][font=宋体] H[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]O）
[table=100%,#ffffff,#dddddd,1,0]温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
[tr][td=1,1,113][size=3][font=宋体]CaCl[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]·6H₂O
[/td]59.5
64.7
74.5
100
128
137
147
[/tr][tr][td=1,1,113][size=3][font=宋体]KIO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size]
[/td]4.60
6.27
8.08
10.03
12.6
18.3
24.8
[/tr][tr][td=1,1,113][size=3][font=宋体]Ca(IO[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体])[sub][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/sub][/font][/size]·6H₂O[/td]0.09
0.17
0.24
0.38
0.52
0.65
0.66
[/tr]KCl
28.0
31.2
34.2
37.2
40.1
45.8
51.3
[/table]

【实验用品】
碘(CP)、氯酸钾(AR)、盐酸(AR)、氢氧化钾(AR)、氯化钙(AR)、无水乙醇(AR)
圆底烧瓶、量筒、烧杯、温度计、胶头滴管、研钵、pH试纸、滤纸、药匙、
电子天平、电炉、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、注射器、玻璃棒

【实验步骤】
1.碘的氧化：
在圆底烧瓶中加入2.2g碘（事先研碎）、2.0g氯酸钾和45mL水。
震荡，使氯酸钾溶解。滴加浓盐酸将pH调节至1。装上冷凝管，通入冷凝水。在冷凝管上装配单孔橡胶塞，将产生的氯气通入10%氢氧化钾溶液吸收。
水浴加热圆底烧瓶，控制水温在85℃左右，直至反应完全（溶液变为无色）。
2.酸式盐的中和：
将反应后的溶液转移至小烧杯中，滴加30%氢氧化钾溶液将pH调节至10。
3.碘酸钙的沉淀：
向经过中和的溶液中逐滴滴入1mol/L的氯化钙溶液，并不断搅拌，直至不再产生沉淀，将烧杯用冰水浴冷却10min。
用双层滤纸反复抽滤冷却后的溶液，直至滤液澄清。
用少量无水乙醇洗涤滤饼三次，晾干，称量并计算产率。

【数据处理】
理论产物质量：4.16 g
实际产物质量：7.90 g
产率：189.9 %

【问题讨论】
1.加入碘时，为什么要将碘事先研碎？
2.是否可以用硫酸或硝酸代替盐酸调节反应液pH？
3.滴入氯化钙溶液时，为什么要逐滴滴入？
4.将烧杯用冰水浴冷却的目的是什么？ [/font][/size][/font][/size][/font][/size][/font][/size]