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发散式合成第I，第II(波长变换剂)液体闪烁体
松田诚一
NKU
在下松田诚一2021/04/15化学工作者的日常 IP:天津
中文摘要
一种发散式合成闪烁剂的方法
关键词
全合成有机化学闪烁剂

采用了发散式合成的方法，首先合成重要砌块2-氨基苯乙酮，然后与芳酰氯进行酰化后分子内缩合得到目标分子

(以后有空会做三联苯等诸多用于闪烁体的分子

797bdbb43f8ab64c.jpg

先上方法，实验稍后发

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来自：数理化 / 化学，物理高能技术 / 核技术与核仪器动手实践：实验报导
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~~空空如也
在下松田诚一 作者
3年7个月前 IP:天津
892977
2楼

先搞出来试试效果。然后考虑出一些成品给大家。

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
892981
3楼

第一步

1618496231715.jpg

苯乙酮～1.0e.q

溴化铜～1.2e.q

乙酸乙酯(0.1M)

室温搅拌24h

苯乙酮11.68mL

IMG20210415223650.jpg

乙酸乙酯100mL

IMG20210415223826.jpg

溴化铜2.68g

IMG20210415224030.jpg

1618498648407.jpg

加入溴化铜

IMG20210415224330.jpg

体系变为深黄绿色

IMG20210415224327.jpg

搅拌24h

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
892990
4楼

IMG20210416141144.jpg

绿色浅了一些，变成了漂亮的墨绿色

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
893003
8楼
引用性感铷铷发表于5楼的内容
直接br2酸性条件下干，后处理还方便点

考虑到广大人民群众冇得溴素，所以用了这种方法，实际上NBS，溴素等都是极好的选择

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
893004
9楼
引用twz562发表于7楼的内容
溴化铜貌似加少了

并没有啊

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
893007
12楼
引用twz562发表于10楼的内容
按照1:1.2，溴化铜需要添加26.8g

12mmol溴化铜2680.2mg大约2.68g


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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
893010
13楼

实在抱歉，我昨天匆忙搞错图片了。诸位见谅。那第一个图应该是1.16ml苯乙酮

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在下松田诚一作者
3年7个月前 IP:天津
893014
15楼
引用twz562发表于14楼的内容
我看图一列出的公式中是11.68ml，图二阿拉丁旁边量筒中液体图片放大后，看上去也是大约不到毫升12...

是的，实际加入的是1.16ml

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在下松田诚一作者
3年7个月前 修改于 3年7个月前 IP:天津
893112
16楼

既然有同志提到直接溴代法

我也做了一下

1618732383714.jpg

取1.16ml苯乙酮溶解在12ml乙醇和3ml水中，冰浴。

取0.62ml溴素，15min左右滴加进进体系，剧烈搅拌。

缓慢恢复室温，室温搅拌24h

1618732394194.jpg

反应完毕后，加入水15ml。DCM萃取三次，无水硫酸钠干燥。旋干

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在下松田诚一作者
3年7个月前 修改于 3年7个月前 IP:天津
893113
17楼

第二步

2-溴苯乙酮（以100%产率计算，10.0mmol）

IMG20210420171808.jpg

加入10ml左右氯仿溶解

IMG20210420172857.jpg

加入乌洛托品1.40g（1.0e.q.，10.0mmol），50度搅拌2h

IMG20210420173554.jpg

过滤，用氯仿洗涤后再用乙醇洗涤

抽干后刮出产物

IMG20210420194653.jpg

将中间体溶于15ml乙醇加入37%盐酸10ml（6.0eq，60mmol）

IMG20210420194954.jpg

回流4h

IMG20210420195134.jpg

过滤，用少量乙醇洗涤残渣，滤液旋干。得到2-氨基苯乙酮盐酸盐

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在下松田诚一作者
3年0个月前 IP:天津
898411
19楼
引用一只小咩发表于18楼的内容
溴代酮那味道太恐怖了 防毒面具都没用

低沸点的相当辣眼睛，特别特别难受

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