我是做高温超导方面应用的，期待你的更新

关于前面提到的总结一：

即用密度法测定溶液浓度的问题。需要做一已知无水化合物溶于水的体积增量实验，测定溶质质量与体积增量之间关系后，可以此推断出其它同种物质的，溶液密度可测的但不知浓度的溶液的浓度。（以下实验必须控制温度和气压）

原理如下图：

核心在于对于作为参照组的体积增量测定，获取这个数据需要非常准确的体积变化测定。图片中随手画的移液管是我所知的较为精确的测定方法，1ml移液管可测精度能到0.01ml，我相信还有更精确的体积测定方法，也许后续可以研发一个相关仪器。

不管怎么说，用这个方法，我们可以避免用化学反应或者分光度这些过程中较为费时费力又或者数据波动大又或者非常贵的方法。

唯一的麻烦是……我要是能搞刀某无水化合物，比如这个硝酸钇的无水化合物来，我丫的还测个鬼浓度？直接用那个无水化合物啊！

所以这时候要是有其它人已经有了相关数据，分享给我们，那么我就方便很多了呢。那些不知道到底有几个水的水合物药品也不至于放着吃灰了……

最后成了吗

楼主XRD/XPS/TGA什么的我可以免费帮你测

还没成呢，昨天出了一炉，有点亮晶晶的黑色物质，和我买来的很像，但是我液氮用完了，周六才去灌，测试一下。

虽然这样有点娘，但是，，，，，，，爱你~~~~~

我想最近精确称量后溶解和草酸沉淀法这一实验样品出来后，正经做个XRD。不过JADE软件我学的不太好，也忘了怎么弄卡片了~~~希望能顺便帮我分析一下结果。文献上看YBCO的正交相和四方相的差异基本上只有衍射峰的峰值不同，衍射角度都一毛一样的。所以我这种只会肉眼对比的人，就搞不定。

强烈建议不要只停留在玩玩的地步上，希望能搞得出超导电机来，用在火箭的电泵上。

这个……想法很宏伟，靠我一个人是搞不定的。超导线缆，超导膜一类的，难度都是很大的。块材尺寸越大，超导体越难做，线材我研究不够深，而且涉及什么离子喷溅，中子轰击之类的方法，我可能也搞不起。

祝您好运… 玄就玄在氧缺陷上…

所以高压渗氧这一步，我要是走对了，就差不多了是嘛？

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这是一片对我很有帮助的文献

这是一片数据完全的文献，

这是用草酸共沉淀法制备超导体粉末的重要资料。

它给我提供了我想要的多种数据，热重，XRD，沉淀和PH关系，还有热重和XRD的关联，其中对于反应过程的分析非常让人有启发。

这是一个很有帮助的文献，作者的材料学底子很足，数据详实，分析通透。

但是它似乎又不太正经，通篇给我的感觉，就像是，如何在导师不让你做超导体实验的情况下，强行做一波超导体实验，而丝毫不影响毕业论文。

它，是我们的榜样。

你加我微信pankewen1

更新一下前面一篇我赞过的文章，粉转黑了，经过实践，用氨水来调节PH很难，非常难。

因为要精确控制氨水加入量才有可能成功把所有金属阳离子沉淀下来，而不过量加入，意味着反应速率满。过量加入会怎样呢？四氨合铜离子，我脑子一热加了氨水调节到PH5后，不仅铜离子没有完全形成草酸沉淀，反而变成蓝色无法沉淀的溶液，络合物真不是盖的，我都不直到再怎么把氨给整出去，用的5L塑料烧杯，不方便加热。结果又浪费一波原料。

另外这次采用HCl溶解金属钇的，已经买了纯度为99.9%的原料，结果竟然有很多不容物质，没称过重量（估计原料纯度还是合规的，因为店家给了第三方检验报告），但是让我感觉很不好。

上图空位：

还是想要用沉淀法来配原料，因为这种分散度比球磨还是要高很多。

新进展，找到了一种一些非金属离子螯合剂以及聚丙烯酰胺絮凝剂，希望能够把被氨水跳过PH的溶液中的络合离子都统统沉淀下来。

如果把需要测定的硝酸钇配置成溶液后加入碳酸钾混合, 产生碳酸钇沉淀, 过滤沉淀干燥后称重. 经过计算, 不就知道硝酸钇溶液的浓度了吗? 再次计算就可以得到该硝酸钇批次的水含量

更新一下目前实验进展。

肉痛的花了135块钱，买到20%硝酸1L，为啥这么肉痛？因为别处买不到，而以前浓硝酸8块钱一瓶，我居然没囤一些！

啊，多么痛的领悟~~

OK，狠心了一下，不拖延战线，打算尽快解决这场战斗，就买了。

目前我的马弗炉暂时停工了，其中一路应该断了，没修好前，它只能升温到600度。

另有一台自制“土炉”，学那个柠檬酸老外搞得，温度用纯银校准过一次，但我还是不确定它准不准，总之，控制表上设置930摄氏度可能对应与实际温度950摄氏度这样，决定用这台炉子做烧结。（下个月还是得修好马弗炉，或者再入一台更靠谱的炉子）

烧结工艺为：加压制片（无表，凭借体重和小奶粉模，虽然我有别的模具，但是真不好用），30℃-160min-930℃-900min-930℃-930min-30℃

渗氧工艺为：30℃-120min-500℃-1400min-500℃-400min-30℃，氧气充满石英管式炉后，保压在0.3Mpa（预计能达到，炉子还没完全构建好）

对以下三种实验的产物进行烧结。

1. 柠檬酸+硝酸钇、钡、铜溶液，（硝酸钇还是用六水合物的；硝酸铜可以用铜粉直接加硝酸和双氧水溶解，溶解很完全，非常OK，相比之下，酸液溶解氧化铜就很困难，消耗非常多过量的酸才能做到，另外氧化铜目前采购到的性价比较为ok的纯度也就99.9%，同时，AR级别二水硝酸铜似乎也是可以替代的选择；硝酸钇含量可能还是有问题的，但目前没更好办法，因为金金属钇盐酸溶解实验里面有不溶物，虽然没测过，但是我感觉会比我刚买没两个月，且密封还ok的六水硝酸钇更加不纯，硝酸钡用AR级别>99%的碳酸钡和新购硝酸直接反应生成。）混合溶液直接蒸干，自燃（预计）后得到纳米级粉末，然后进行成相，氧气气氛下（10cc/min），烧结工艺同上。因为视频中没有额外的渗氧过程，暂时先这么进行，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。

2. 柠檬酸+硝酸钇、铜溶液+醋酸钡+双氧水（硝酸钇、铜，同上，醋酸和碳酸钡反应生成醋酸钡，+双氧水保持一定的氧化性，是尝试替代硝酸根离子，柠檬酸和金属离子络合的话，我觉得区别不大，为啥不用Cl离子呢，因为氯离子结合能力太好了，不易高温分解，可能会变成杂质加入最终产物中）混合溶液直接蒸干，自燃（预计）后得到纳米级粉末，然后进行成相，氧气气氛下（10cc/min），烧结工艺同上。因为视频中没有额外的渗氧过程，暂时先这么进行，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。

3. 草酸+氯化钇、钡、铜（金属钇用盐酸溶，铜用盐酸+双氧水溶），先沉淀，等待一晚，取上层清液，先用氨水把清液Ph调节到7左右，+重捕剂RS100（同时做一份HK500，两者都说可以沉淀众多金属离子，其中RS100侧重于沉淀铜离子，是清华大学研究的产品，说是最后溶液中铜离子能净化到0.5mg/L以下，反正铜离子肯定搞的干净了，其它离子不知），看是否还有沉淀生成，若有微量絮状沉淀，则证明有剩余离子未沉淀干净，+PAM絮凝一段时间，把沉淀物过滤出来，加入到前面的沉淀物中，沉淀毛细中还有氯离子，所以要再进行洗涤，加水搅拌，过滤，或者单纯的洗滤（我嘞个去，多大工程量？费多少水？等多长时间？我忍了！），产物烘干，送炉子中加到850℃，烧900min（我的土炉应该840就到了，再高就会烧结了，不是好兆头）去除有机物质，C滴不要，BaCO3这个温度也开始分解，反应完全后，把粉体先拿出来再混合研磨一遍，这次我先清洗研钵，重新混合后，参照烧结工艺来一遍，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。

厉害厉害，看不懂，只能表示崇拜，最近单位进了一些液氮，我自己想看超导体，到淘宝一看，最便宜的也一千万，加油，如果成功了，能挣钱。

额，这要看草酸和钇的溶度积值了，碳酸根肯定沉淀不完全的，还不说硝酸钇是微弱酸性。谢谢出主意了。

将待测定浓度的硝酸钇溶液滴入已知浓度的碳酸钾中, 和微弱酸性无关吧.

当然还有一个简单的办法, 直接称重一定量待测硝酸钇, 然后加热到600度以上, 会完全分解成氧化钇, 再测定氧化钇重量也可以计算得出.

加热分解测重量的方法是可行的。但是加热分解的操作难度太大了点，首先要把已知被测溶液重量记录下来，然后蒸干，结晶体拿去煅烧后，再拿回来测量，确实麻烦了些。

碳酸根沉淀浓度积太低了，哪怕过量碳酸也无法把离子完全沉淀下来，非要沉淀的话，我肯定也用草酸，因为草酸根和一般的金属离子的Ksp都很低，然后就涉及到更复杂的如何把溶液中剩余的离子也都取出来的问题了，这也是共沉淀法的难点之一。

我后面讲的关于重金属捕获剂这些内容，有一部分是利用S离子的超级低的Ksp，比草酸形成沉淀能力还要强。可以关注一下。

更新实验照片和进度：

1.关于重金属捕获剂HK500+PAM的功效问题：

这是草酸沉淀完成后，剩余溶液加入HK500的效果

这是捕获完溶液残余离子后，加入PAM絮凝的结果

不能用PAC，会引入Al离子。溶液PH不够大时，会冒出硫化氢的味道，猜测是某种含S离子的捕获剂，感觉效果还好。不过关于PH需要更精确的调控才行，氨水加过量，PH变大，似乎又会失去除金属离子的效果，感觉还不如PH等于7左右的时候好。

2.清华的RS200，是固体的，要自己先溶解，给了我一袋东西，还没任何标识，药品里面有肉眼可见的杂质，感觉又买了上当：

不知道具体的捕获原理，店家后来给我补发的说明书上说溶液要是变黄变红，可能是含有氰根，需要先破氰处理。anyway，看见杂质的时候，我已经弃用了好吧。真的只是给我一袋污水处理剂嘛？

相比下，还是HK500好得多，店家态度超好，还免费给我溶了PAM。

这是到货图，下面一瓶HK500，一瓶PAM和一袋黄色的PAC。只花了重捕剂的钱，所以价格不贵。

目前看下来，沉淀法实验又快要破产了，想要把完完全全的沉淀下来真的真的很难啊。但是等比例沉淀又做不到的。蒸干沉淀似乎可行，但是只适合用容易高温去除的离子，S离子和铜，钡，钇结合能都不算高，适合高温去除，硝酸根肯定可以。

3.

固态烧结法没完全放弃，入了更纯的粉末，碳酸钡找不到纯的（价格能接受的），玛瑙研钵还没到，这回真的打算抛弃球磨机，自己手动磨30min，就像文献中说的那样。

4.自组装的石英管式炉，可抽真空或者充气的，还未测试气压部分，炉膛已经搭建成功。

测试的时候，温度上了780摄氏度，有点小心疼，石英管有点贵的，怕搞破。看到文章里说K型热电偶最好不要接触到石英，以免原子扩散导致应力不均衡，然后，啪！我于是用纤维棉隔一层。

后期测温还是测管内温度吧，管内管外温差50以上，非线性。

这套东西加上温控表之类的，只有1500左右的成本，不过，钱不多只能省着花，我要是土豪的话，那直接入个两万块的成熟产品多好。

一个分支主题：

如何自产自销硝酸，节约实验开支。

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直接上工业制硝酸法，氨氧催化合成。

我本来也就是溶解用，对于产物浓度高低不在乎。

气体反应的结果至少不会引入金属杂质。

重要的是这次买硝酸真的肉痛，以前10块钱都不想买的，现在要135？？？

不过目前我筹备自产的玻璃仪器等等的，已经投入200。

所以从单次实验需求角度看，这样做不太理智，而且能否有足够产率也有待考证。

我之所以选择这条路还和我的其它已有条件结合，看起来是个长期上核算的事情。

比如我买过家用吸氧机，能把空气中氧气提纯到93%，而且经久耐用，只要花一点点电费。

氨水价格是15块钱一瓶，后期原料价格主要就在氨水这里了。但是氨水浓度高啊，有一半反应成硝酸，就够我用的了。（别再过两年，氨水也不卖了，那就哭了）

催化剂打算选氧化铜粉末，初期先用酒精灯凑合，后面自己再搞个电加热套即可。

很期待的一个支线任务。

搞定后也会把方法告诉有需要的坛友们，如果产率高的话，我也想搞点副业（希望不太大）。

专业专业，持续关注楼主…

既然lz都搞这么大了，不如去注册个公司挂着买试剂，不少事情会好干很多...

楼主有蒸馏设备的话可以用硝酸钾/硝酸钙和硫酸蒸馏出硝酸来，就不用买硝酸了

所有小型自制实验都不要考虑气相的反应，产率太低了，要让化学平衡向生成物移动大部分都要加压。成本高危险大

这是好方法，一开始就该想到的，忘了这方法了。查了一下，原料还都能买得到。

注意安全，如果用氧气氧化，混合气氨含量要么低于13.5%，要么高于79%（这么高可能不太合适）；如果用空气，氨含量要么低于15%要么高于28%，否则加热容易爆炸。

谢谢提醒，如此的话，我再加个洗气瓶放石英砂做一定的隔绝，控制可反应的物质的总量。

不过因为是氧气通入氨水后，携带氨出来，无外部加热设备，气氨浓度应该很难高起来。谢谢啦~

1. 这个反应对催化剂的要求很高。工业上用的是铂，转化率（NH3→NO）能在95%以上。高中课本的实验只能看着玩玩，实际产率很低。

2. 这个反应对温度要求也比较高。（最佳温度我忘了）偏离该值则副反应较多。（N2）

3. 如果手头有比较多的铵盐、氨水或尿素（其实换算下来尿素是最便宜的），可以尝试一下硝化细菌。

4. 硝酸灰色渠道普遍报价45-60每500ml（98%）

最后祝实验早日成功。

目前草酸沉淀方法因为沉淀不完全，无法得知产物元素的精确配比问题暂时放弃了。

另外搞到了硝酸，虽然因为之前采购号称99.99%纯度的铜粉反应后出线不溶物和油污物质漂浮在液面，目前也暂停了，但是之前溶解纯铜颗粒从没出现过这些问题，问题应该出在原料和药品的纯度上。

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更正一下，晚上做了个测试，放到玻璃瓶里，铜颗粒和铜粉分别做溶解实验

都溶解了，没有油污，是我之前直接放称量用的塑料瓶里导致的油污。

铜和20%硝酸反应就已经比较剧烈了，会放热。

奇怪的是金属钇也是同样做的，反应更剧烈，放热更明显，但是并无塑料导致油污出来的现象。

还发现浓度稀释到10%的左右的硝酸不能快速溶解铜粉，需加热，反应依然很满，加热不会放出NO2。稀硝酸还蛮安全的。

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最后还买了玛瑙研钵，用于研磨号称99.999%纯度氧化钇和99.99%氧化铜和大于99%纯度的碳酸钡，烧结工艺同之前所说。

这次实验十分精细了，在自己能承受的价格范围内，各种可以控制的因素我都尽量满足。

随后样品分两次烧结，烧结前后都会送XRD。

关于衍射图谱的观看，文献中有很多报道，我一开始没在意，一位随便找一篇，肉眼稍微看看也差不多能判断个大概。但发现自己想简单了。

今天查找表征方面的文章，居然让我看到一个和前面所看图谱差异极大的文章。是某个学生的硕士毕业论文，我相信他的数据必然是真的。不然怎么不和别人都一样得了？

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别人文章基本都说a图是超导相（123相），而此文则说b图才有微弱悬浮现象，是超导相。

我不能信啊！一家之言不能当真，抱着学术打假的态度，我决定再去找找正经的PDF卡片。可惜，国内网络没找到了，外网看起来太累了，虽说连查带找的，我也不是不能看，但是要说看资料，自认英语能力还是不过关呐。

经过一番折腾，结果还是在百度文库里找到一片用JADE软件的教程，分析的例子还正好是YBCO。

好感爆棚啊，毕竟本科学的分析软件就是JADE，目前是早就忘光光了，不过底子在，要捡起来还是有余力的，算是做做技术储备。

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直觉告诉我信这个没错的。说YBCO 123相主峰应在32.5°，后面还有卡片查找的相关内容。可信性爆棚。

但是大家也看到了，两种结论是很相互矛盾的。显然不能都对。可是人家毕业论文，能作假嘛？作假成本不高嘛？而且作者明显属于看了大量文献，也直到常规认同的图谱是啥样的，没必要给自己找麻烦吧？所以我又怀疑了，问题可能有更多的可能性。

据我所知，123相和211相主峰位置是十分相似的，只是峰值高低还有几个侧峰稍有不同，具体哪篇文献，忘了，反正知网上有大量相关文献。

会不会是960摄氏度的烧结温度导致了杂相生成，但也把211相转变出一部分123相的超导体？，而a图实则是211相，而作者错误以为是123相了呢？

接下来需要我自己验证了。先烧结出产物，虽然不见得就直接得到可以悬浮的超导体，但是错误的结果总能得到几个吧？然后再去花400买一小块超导体一起送样做XRD分析，之前我买过，不过保存不当，放液氮里没管，过一个月想起来了，过去看，已经碎成渣，渣不具有超导性，因为液氮蒸发干净肯定会凝结空气中的水了，这对YBCO是大敌。大概获取真相的成本就是这么高吧。

另起一篇专门为中南大学的超牛叉课件打Call，木虫上偷来的。哦不，读书人的事情能说偷嘛？是”窃“过来的。

比我河工大的“许吹牛”讲的好不知道多少倍，后者就知道吹牛，看不起别人，我当时要是有这心，材料分析这门课绝对高分啊，不过好像我也没挂科。

材料结构分析总.rar 55.67MB RAR 107次下载

放几个图：

玛瑙研钵到货了，太小了吧！小到用来喝酒都嫌小啊！

晕倒，于是买玻璃研钵吧。

不想粘粉，磨砂是不可以的。

怎么办呢？搞笑的地方来了，我找到了加厚的玻璃碗，还有水晶棒（情趣用品），捂脸……

说是研磨，但是粉料硬度其实不高，玻璃应该也一样用吧。毕竟用玛瑙的话，硬度也就稍高一些。

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXm?id=603660840305&spm=a1z09.2.0.0.5e4a2e8dntXcev&_u=884qkab8fdb

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXm?id=600787220595&spm=a1z09.2.0.0.669c2e8dWEb91V&_u=884qkab4087

感觉很可笑，想起来以前的段子，说找不到某种分子膜，最后用了硅胶套套代替的，效果还挺好。

开始生产超导体粉末，我类个去。

1. 烟雾大，不是一般的大，我不是担心自己，因为我带着防毒面具，但是车棚外面看就跟着火了似的，谁这时候打个119我可悲催了。下次必须把烟雾处理装置搞好再进行这个实验。太恐怖了。

2. 这个叫普奇瑞的烧杯牌子，我奉劝大家千万别买。我为了防止飞溅，买了5L的烧杯，是为了烧一次就裂的嘛？烧杯不是应该能够对于温差有一定的抗性？60块钱就这么没了哇。现在硬是把自己变成了打假卫士。关键我不是土豪啊，实验经费都是一分分算的。哎，总之大家留个心，这个牌子别买。

3. 烟雾如果用遮挡物稍微遮挡，可以看到类似NO2的红棕色。放开的话，就是白色烟雾。体系里有硝酸根和柠檬酸。

还有视频，看我如何在作死的边缘试探。我真的很担心它会炸，有硝酸盐的东西。

VID_20200110_211152.mp4 点击下载

VID_20200110_211240.mp4 点击下载

烟雾会不会对皮肤和黏膜造成影响啊……

单一的防毒面具 ummm

注意安全。。。

还有就是烧杯，不知道lz的温度是多少，但是看上去杯壁好薄，显然容易炸，这个烧杯大小有点太夸张了。。。

感觉很像硝酸发烟现象，NO2的红棕色也在和空气接触不充分的情况下很明显，算不算酸雾？这次实验防护确实做的太差。条件有限嘛。不过随后我已经购买了气泵，洗气和蒸馏和带除尘袋的吸尘器。这样子可以吧实验对我的伤害也减小到最小。（其实怕邻居看到然后报警）

更新实验进展，为了解决大量烟雾的问题，大烧杯方案抛弃了，因怀疑是HNO3蒸发出的酸雾，搭建了如下冷凝装置：

我用的烧锅本来不是实验用品，但有一个出气口，用胶水粘合玻璃导管后，就形成了一个出口，酸雾会从这个地方冒出来。用生料带密封锅口，铁丝用于固定加压。胶水用的是这种牌子的：

这个胶可以粘接玻璃，但是耐温和耐酸性还不够好，后续会想办法提升。

当然，我原来用的三口烧瓶是更好的方法，只不过需要购买开口式的三口烧瓶，简配一套预算600多，不过最近快递都停了，不想耽误时间，随即取消订单。

蒸了一段时间后，随着普通酸雾不断冷凝到锥形瓶内，快蒸完时，锅内红棕色气体浓度逐渐提高，如图：

泡沫状产物体积膨胀是因为我打开了负压泵，加速实验进程的原因。

和原有三口烧瓶内反应不同，由于烧锅密闭，外界咩有氧气进来，产物不会自燃，但是硝酸还是会把柠檬酸“碳化”不完全的燃烧。

打开管口捣碎时，和空气接触，自燃了，如图：

这个自燃是何时发生的对实验影响不大，因为本质上是要利用柠檬酸对金属离子的络合作用，得到尽可能符合称量时的配比（也就是理论上要的1:2:3的原子比），直接蒸干会出线成分偏析，燃烧过程是除去C的过程，当然不可能全部除去，还得在炉子里反应才可能完全去除。不管怎么说，反应产物经过研磨后，就可以正式进炉子了。产物是土褐色的。

我搭建的石英管式气氛炉，目标是做到一个大气压的氧环境，进行渗氧，但是理想很美好，现实很骨感，在各种为了节省预算的思路下，我最终只能保持管内半个大气压0.05Mpa，而且还是漏气的，气瓶里必须已知通入氧气补充，有点浪费。定时排气电磁阀自然是用不上了。不过视频中老外做的简易炉连密闭都没有做到，更没有高压渗氧的条件，所以我后来也减配为用制氧机不断通氧，制造一个93%氧氛围的炉子。如图：

950摄氏度的时候，隔热棉里面发出的红光很魔幻。

d.mp4 点击下载

碳化进行时，黑色粉体随气流翻滚，水分最后蒸干和原有很浓的红棕色气体NO2结合，形成强烈的酸雾，过一阵会散去后，就能开盖看自燃了。

锅上流下来的硅胶是一开始没想到用生料带密封的方法想要用胶封住，密闭不成，还弄得到处脏兮兮的，另外石棉网也是因为前一次失败的实验中没密封成功，酸液滴下来，把它融掉了。

离子喷溅可以搞一搞哦，成本可能有点高，但是有高温技术的基础，也不是一个难题（可以学）

成本就是问题呀。

其实这句话，怎么说呢，因人而异吧。

对了，最近我刚做完XRD分析，但是先到木虫上问了，也挂这个论坛上看一下吧。不过鉴于我这个帖子的回复数以及科创目前的焦点话题，反正和材料关系都不大，我也是没抱有太大希望了。

传送门2：XXXXXXXXXXXXXXXXXX/t-14092482-1

（关于科创，专业人士不是没有，这点我很清楚，但是愿意相帮者必然是少的。并且，越是专业的人，空闲越少。所以看到我写的坛子里对我帮助不大这句话，请不要喷哦~）

这种东西，还是上大学找导师吧。

没关系，鉴于目前的已有设备，可以建一个高温喷溅设备啊，管式炉热源改造一下，其他的设备可以少加修改

最近又看了一片论文，感觉有点启发，虽然感觉他有好多错别字，最后的实验也没出什么好结果，但是前面对于YBCO制备流程的分析和实验都非常有条理。关键是，这论文好歹花了15块钱下载的，不上传可惜了。

PS：这论文里对于Pechini工艺里，乙二醇的作用归结于表面活性剂，另一篇论文，我前面发过的，则说是聚合剂。哼~，英吹思汀了。

PS2：对了，这批昂论文里优化过的工艺生产出来的c轴择优取向的YBCO超导体，和我#17-2-1和#17-2-2好像没太多差别嘛（捂脸哭）。我还没拿去做液氮里的悬浮实验，我的样品是粉体形态的，但我不抱希望，很有可能这篇论文内容是吹水的，不过，其分析方法确实很有条理，很有条理。

溶胶_凝胶法制备YBCO材料及性能研究_王文章.caj

更新实验进展：

根据前面的这篇文章设计的新实验结果，从以下几个方面介绍：

1.室温电阻下降到了10欧姆以内（之前不知道哪里看到的，可能是木虫上，有人说超导体室温电阻要到10欧以下）：

（当然，这其实也没啥说服力，因为以前我购买了淘宝上400块钱一小块的实验超导片，室温电阻是二三十欧姆）。

2.从XRD的结果来看：

非常喜人的结果，杂峰几乎没有，很干净。和文献中对比结果也是很近似的，从jade中自动标定分析得到的晶型上看，我得到了103晶向为主峰的结果，但我并不确定这个标定是不是有坐标系的转换的？因为如果它是对的意味着我既没有得到正交相（123晶向）也没有得到211相（四方相）。

不管怎么说，这个峰的位置总归不会错，文献中提到的C轴择优取向，两个主峰劈开的现象也出线了。另一份煅烧温度为850预处理的粉末的图像如下，就没有劈开现象：

3.带着很喜悦和期待的心情，我想去做个RT曲线来着，但是目前专门测低温的PT100电偶还没到，转换芯片用MAX31856，还没搭建这个系统。简易的搞来液氮，然后倒进去，希望奇迹发生。

果然，没有悬浮，没有迈斯纳现象，我并没有灰心，又拿着万用表简易先测测，也不知是不是接触电阻的问题，低温下电阻反而升高到了30欧姆以上（都是粗略的测一下，就没算电阻率或者电导率了），嗯，两只手都用上了，不方便拍照。就是这样。

结论：怀疑得到了半导体特性的211相。虽然有XRD图可以看，但是学艺不精，只能猜，希望看到的大佬也可以不吝赐教一下。接下来一个是继续搭建四针法测电阻系统，然后还要对样品进行渗氧处理，用起我的渗氧炉。

建议购买成品模块搭建温控器，比自己从元件层级搭建要容易，稳定性也更有保障。工业自动化控制关键是要做好电气隔离，大功率电路、电机、火花塞等要跟传感器和控制器的大地分开。

工业自动化普遍使用4-20mA变送器，各种物理量均可通过商品变送器转换成4-20mA电流信号，使用简单方便。

执行器控制可以使用自带隔离的固态继电器，交流固态继电器内部是可控硅，直流固态继电器内部是MOS管。都已经做了隔离和保护，比自己做更稳定可靠，使用也简单。可以直接接到arduino的IO输出上。

推荐的配置如下：

24v直流电源x1

dcdc模块 24v转5v x1

arduino x1

Pt100 4-20mA变送器 x1

热电偶4-20mA变送器 x1

交流固态继电器 x1

电阻、稳压二极管、保险丝若干。

arduino采集4-20mA变送器输出，比较简单的方式是给传感器串联一个250欧电阻，再接到GND。这样可以把4-20mA电流变换成1-5V电压，使用arduino的ADC采集。为了防止高电压意外损坏单片机，还需要在电阻上反向并联一个5.6V的稳压二极管，保证单片机不会过压烧坏。

变送器的说明书上有温度与电流值的关系。变送器两端电压在一定范围内变化（大约18-28V，绝大部分产品都在这个范围，详见说明书），电流不会变化。4mA一般表示静态值（室温/0压力/0转速/0位移等），如果检测到电流为0mA，说明传感器已经坏了，信号不可信（设备停机/泄压/警报等）。

另外，设备总电源输入应该有保险丝或者空气开关。

陷入严重的自我怀疑中，继续阅读文献，这回找了bing上的一些老外的方法。

发现有些许不同，（细节方面老外会做的更详细吧），比如在固相合成法上，老外对于温度曲线规定较为严格。但因固相合成的温度会比液相方法的温度偏高，所以我认为可以部分参考，如其渗氧阶段的温度制度。

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXXXXml

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/make-superconductor-home/

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/2018/02/28/cook-up-your-own-high-temperature-superconductors/

整理的温度曲线：

固相反应法的温度制度.xlsx 14.09KB XLSX 69次下载

另，mark一个网址，里面对XRD结果的分析较为简单易懂：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/~tyson/Poster_Marie_2.pdf

Poster_Marie_2.pdf 428.76KB PDF 170次下载 预览

鉴于我目前得到的结果和各种文献上看到的XRD图都几乎一样，我决定不按照老外的950度左右的温度来做，实际上，我所参考的溶胶凝胶法文献中提到的最优化温度点是，预烧段930，烧结段950，而我实际上按照文献中的下限温度在做，这次经过调整，并加以通氧条件，严格执行升温和降温速度，算是我最后一搏了吧，期待下次结果。

Update

20.5.27 

Last update

最近波折较多，容我细细讲来。

首先是前面对这个实验的质疑加深，几乎要放弃。但是看到挺好的这个xrd图谱：

终究不忍心就放下。觉得是不是哪里改进一下就能出来了。上面一个回复里提到的那个温度曲线，错的！

烧了一下，得到一堆绿色物质。吃了一次亏后，却让我突然回想起来以前看到过的一篇上海交大的写的论文，也是关于超导烧结中产生的绿色物质到底是啥的。XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXXXXXXXXXXXXml

这篇，很早以前我就看过，搜索过程中无意碰到它也有n次，但是看过却没仔细追问，以至于和正确的道路擦肩而过。

显然，这篇文章是通往正确烧出带有超导性样品的关键所在！！！

想要自制超导体的同学们，请先仔细研究这一篇！！！

当然了，前面昆明的那位硕士论文对我的帮助也是极大的，就比如前面这副图，别的样品的xrd我也不是没做过，就没这么纯净的！

ok，开场白说差不多了。接下来进入正题：

简而言之，我决定认真做一次RT曲线的实验。

但由于装备不够好的问题&……比如我的示波器智能分辨10mV每格，接受的无线电波的信号都大于我要测的毫伏信号。

最后还是用了万用表，大家不要diss我，这是经费问题，不是技术问题。恒流源，用稳压电源，发现效果不错，居然还能提供1mA的横流，当然最后发现我的Jc（临界电流密度）还没那么差，0.01A的恒流也妥妥可以接受的。

如图：

四针法,别笑！不用压铟！这是最早放的那个视频里那个老外推荐的鳄鱼夹！

这是买的测液氮的低温下能工作的温度计，PT100电阻膜这个坑我差点又走一趟，之前不是说要用MAX31865嘛,Well,没用上，它的SPI通信倒是调通了，可是不知道偏置电路还是芯片本身的问题，就是读不出数据。所以用Arduino做RT曲线的计划破产了。但是我并不怀念。人家专业测温的总比我的好点吧，只不过通信上不好解决而已嘛。那我大不了手动记录啊！

ok，抱着这种思想就买了这个现成的，放液氮桶里还是能读到-188°的，你们不要被这里的数字吓到了，这不代表我的超导体已经可以在这个温度下发生超导转变了，如果可以，那这绝对是爆炸性新闻。放心，我不是那种民科，我只是个正经的科民而已。这里的温度和热传导关系极大。

下面是一段视频，增加我的实验记录可信性懒得手动记录曲线：

VID_20200527_191359.mp4 点击下载 ‎

拖到最后看超导转变，和二极管击穿差不多的感觉。

波折点来了。

就在我做了RT曲线，并发朋友圈装了个小逼之后。

在某天下了班，我一个人在面馆边吃面边玩手机的时候。一个来自井茶蜀黍的电话打了过来。

不是邀请我去喝茶，是邀请我去看一下旅行码的问题。

但到了地方了，才发现是问我以前买过啥东西……兴师问罪来了，得，我是良民好不？对抗？不存在的。

（同志！虽然我对你们认真维护社会安定和平没有任何意见，可以也没必要套路我啊！直接找我，我也会来的啊。）

然后我非常非常配合得坦白一切，主动邀请井茶同志们到我实验室参观，以免给自己惹更大麻烦。以前买过啥当然全盘托出，后来也主动上缴了那些“完全用不到的，种类齐全的，可以完全电离的酸”。当然这时其实我也知道用不着了。

波折平息的还算顺利，井茶同志查看了我的实验室，也觉得我是真没做坏事，说那些上不得台面的可以完全电离的玩意就不用写上去了，不然给你惹麻烦，再背个处罚，对以后找工作也不好。这是对我宽大处理了，我当然很感激这位阿Sir。

让我把东西搬回去后，不是完了，后面还要随叫随到的。

嗯，说这些，主要是想要奉劝那些玩火箭的坛友们，我走的叫以柔克刚路线，而你们走的是钢丝绳路线。如果要搞，最好还是去办个公司，弄起资质来，别个人单飞。

ok，虽然前面这一段体现不出惊险感来，但是刻意去描写自己当时有多紧张，我怕又得被叫去喝茶了。

然后我重重的Diss一下以前看到的所有的，包括那个视频里的老外，他们用的硝酸盐+柠檬酸自燃法，什么玩意！！！我为了这个试了不下5次，就没成功过，而醋酸盐的一下就成了！你说这害人不？害我饶了多少弯路？

我写了这篇记录，估计能对后来者有所帮助吧。至少以后如果有人还要做的话，哪些路没必要去绕就一清二楚了。

自认为记录还算详细，当然，还是有更多实验细节是写不出来的，不保证根据这篇记录贴，每个人都一定能做出来。原因很简单，渗氧炉之类的都是我自制的，温控的设备不太相同，可编程的控制器后段我还加了功率调节器以限制最高温度，蒸发实验我加了蒸馏柱和尾气处理的装置。

下面展示一下今天对样品做得磁悬浮实验：

mmexport1590582298712.mp4 点击下载 ‎

到此，我的记录也就更新完了，以后有啥优化就不会继续更新了。这次实验虽然悬浮高度不够高，但是基本能看见想要的现象，后面就是工艺优化的问题，而且也许我还打算用这个做个小副业，卖给科学探索中心做展示实验，或者初高中会有科学老师对于这种教学展示有兴趣？那，我就不多培养一些竞争者了吧？哈哈哈，开个玩笑，如果对这超导体的制备和应用有兴趣的，欢迎私聊我，打扰我。讨论铜氧面，缺氧和超导机理的请直接绕道去找付老师，他刺激我走上这个道路，物理学学霸。

核电。这篇文章让我仿佛回到了1911年，那个沸腾的年代。

niubi           

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