目前草酸沉淀方法因为沉淀不完全,无法得知产物元素的精确配比问题暂时放弃了。
另外搞到了硝酸,虽然因为之前采购号称99.99%纯度的铜粉反应后出线不溶物和油污物质漂浮在液面,目前也暂停了,但是之前溶解纯铜颗粒从没出现过这些问题,问题应该出在原料和药品的纯度上。
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更正一下,晚上做了个测试,放到玻璃瓶里,铜颗粒和铜粉分别做溶解实验
都溶解了,没有油污,是我之前直接放称量用的塑料瓶里导致的油污。
铜和20%硝酸反应就已经比较剧烈了,会放热。
奇怪的是金属钇也是同样做的,反应更剧烈,放热更明显,但是并无塑料导致油污出来的现象。
还发现浓度稀释到10%的左右的硝酸不能快速溶解铜粉,需加热,反应依然很满,加热不会放出NO2。稀硝酸还蛮安全的。
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最后还买了玛瑙研钵,用于研磨号称99.999%纯度氧化钇和99.99%氧化铜和大于99%纯度的碳酸钡,烧结工艺同之前所说。
这次实验十分精细了,在自己能承受的价格范围内,各种可以控制的因素我都尽量满足。
随后样品分两次烧结,烧结前后都会送XRD。
关于衍射图谱的观看,文献中有很多报道,我一开始没在意,一位随便找一篇,肉眼稍微看看也差不多能判断个大概。但发现自己想简单了。
今天查找表征方面的文章,居然让我看到一个和前面所看图谱差异极大的文章。是某个学生的硕士毕业论文,我相信他的数据必然是真的。不然怎么不和别人都一样得了?
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/view/XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXml?pn=50
别人文章基本都说a图是超导相(123相),而此文则说b图才有微弱悬浮现象,是超导相。
我不能信啊!一家之言不能当真,抱着学术打假的态度,我决定再去找找正经的PDF卡片。可惜,国内网络没找到了,外网看起来太累了,虽说连查带找的,我也不是不能看,但是要说看资料,自认英语能力还是不过关呐。
经过一番折腾,结果还是在百度文库里找到一片用JADE软件的教程,分析的例子还正好是YBCO。
好感爆棚啊,毕竟本科学的分析软件就是JADE,目前是早就忘光光了,不过底子在,要捡起来还是有余力的,算是做做技术储备。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/XXXXXXXXXXXXXXXml
直觉告诉我信这个没错的。说YBCO 123相主峰应在32.5°,后面还有卡片查找的相关内容。可信性爆棚。
但是大家也看到了,两种结论是很相互矛盾的。显然不能都对。可是人家毕业论文,能作假嘛?作假成本不高嘛?而且作者明显属于看了大量文献,也直到常规认同的图谱是啥样的,没必要给自己找麻烦吧?所以我又怀疑了,问题可能有更多的可能性。
据我所知,123相和211相主峰位置是十分相似的,只是峰值高低还有几个侧峰稍有不同,具体哪篇文献,忘了,反正知网上有大量相关文献。
会不会是960摄氏度的烧结温度导致了杂相生成,但也把211相转变出一部分123相的超导体?,而a图实则是211相,而作者错误以为是123相了呢?
接下来需要我自己验证了。先烧结出产物,虽然不见得就直接得到可以悬浮的超导体,但是错误的结果总能得到几个吧?然后再去花400买一小块超导体一起送样做XRD分析,之前我买过,不过保存不当,放液氮里没管,过一个月想起来了,过去看,已经碎成渣,渣不具有超导性,因为液氮蒸发干净肯定会凝结空气中的水了,这对YBCO是大敌。大概获取真相的成本就是这么高吧。
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