更新实验进展,为了解决大量烟雾的问题,大烧杯方案抛弃了,因怀疑是HNO3蒸发出的酸雾,搭建了如下冷凝装置:
我用的烧锅本来不是实验用品,但有一个出气口,用胶水粘合玻璃导管后,就形成了一个出口,酸雾会从这个地方冒出来。用生料带密封锅口,铁丝用于固定加压。胶水用的是这种牌子的:
这个胶可以粘接玻璃,但是耐温和耐酸性还不够好,后续会想办法提升。
当然,我原来用的三口烧瓶是更好的方法,只不过需要购买开口式的三口烧瓶,简配一套预算600多,不过最近快递都停了,不想耽误时间,随即取消订单。
蒸了一段时间后,随着普通酸雾不断冷凝到锥形瓶内,快蒸完时,锅内红棕色气体浓度逐渐提高,如图:
泡沫状产物体积膨胀是因为我打开了负压泵,加速实验进程的原因。
和原有三口烧瓶内反应不同,由于烧锅密闭,外界咩有氧气进来,产物不会自燃,但是硝酸还是会把柠檬酸“碳化”不完全的燃烧。
打开管口捣碎时,和空气接触,自燃了,如图:
这个自燃是何时发生的对实验影响不大,因为本质上是要利用柠檬酸对金属离子的络合作用,得到尽可能符合称量时的配比(也就是理论上要的1:2:3的原子比),直接蒸干会出线成分偏析,燃烧过程是除去C的过程,当然不可能全部除去,还得在炉子里反应才可能完全去除。不管怎么说,反应产物经过研磨后,就可以正式进炉子了。产物是土褐色的。
我搭建的石英管式气氛炉,目标是做到一个大气压的氧环境,进行渗氧,但是理想很美好,现实很骨感,在各种为了节省预算的思路下,我最终只能保持管内半个大气压0.05Mpa,而且还是漏气的,气瓶里必须已知通入氧气补充,有点浪费。定时排气电磁阀自然是用不上了。不过视频中老外做的简易炉连密闭都没有做到,更没有高压渗氧的条件,所以我后来也减配为用制氧机不断通氧,制造一个93%氧氛围的炉子。如图:
950摄氏度的时候,隔热棉里面发出的红光很魔幻。
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