更新一下目前实验进展。

肉痛的花了135块钱，买到20%硝酸1L，为啥这么肉痛？因为别处买不到，而以前浓硝酸8块钱一瓶，我居然没囤一些！

啊，多么痛的领悟~~

OK，狠心了一下，不拖延战线，打算尽快解决这场战斗，就买了。

目前我的马弗炉暂时停工了，其中一路应该断了，没修好前，它只能升温到600度。

另有一台自制“土炉”，学那个柠檬酸老外搞得，温度用纯银校准过一次，但我还是不确定它准不准，总之，控制表上设置930摄氏度可能对应与实际温度950摄氏度这样，决定用这台炉子做烧结。（下个月还是得修好马弗炉，或者再入一台更靠谱的炉子）

烧结工艺为：加压制片（无表，凭借体重和小奶粉模，虽然我有别的模具，但是真不好用），30℃-160min-930℃-900min-930℃-930min-30℃

渗氧工艺为：30℃-120min-500℃-1400min-500℃-400min-30℃，氧气充满石英管式炉后，保压在0.3Mpa（预计能达到，炉子还没完全构建好）

对以下三种实验的产物进行烧结。

1. 柠檬酸+硝酸钇、钡、铜溶液，（硝酸钇还是用六水合物的；硝酸铜可以用铜粉直接加硝酸和双氧水溶解，溶解很完全，非常OK，相比之下，酸液溶解氧化铜就很困难，消耗非常多过量的酸才能做到，另外氧化铜目前采购到的性价比较为ok的纯度也就99.9%，同时，AR级别二水硝酸铜似乎也是可以替代的选择；硝酸钇含量可能还是有问题的，但目前没更好办法，因为金金属钇盐酸溶解实验里面有不溶物，虽然没测过，但是我感觉会比我刚买没两个月，且密封还ok的六水硝酸钇更加不纯，硝酸钡用AR级别>99%的碳酸钡和新购硝酸直接反应生成。）混合溶液直接蒸干，自燃（预计）后得到纳米级粉末，然后进行成相，氧气气氛下（10cc/min），烧结工艺同上。因为视频中没有额外的渗氧过程，暂时先这么进行，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。

2. 柠檬酸+硝酸钇、铜溶液+醋酸钡+双氧水（硝酸钇、铜，同上，醋酸和碳酸钡反应生成醋酸钡，+双氧水保持一定的氧化性，是尝试替代硝酸根离子，柠檬酸和金属离子络合的话，我觉得区别不大，为啥不用Cl离子呢，因为氯离子结合能力太好了，不易高温分解，可能会变成杂质加入最终产物中）混合溶液直接蒸干，自燃（预计）后得到纳米级粉末，然后进行成相，氧气气氛下（10cc/min），烧结工艺同上。因为视频中没有额外的渗氧过程，暂时先这么进行，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。

3. 草酸+氯化钇、钡、铜（金属钇用盐酸溶，铜用盐酸+双氧水溶），先沉淀，等待一晚，取上层清液，先用氨水把清液Ph调节到7左右，+重捕剂RS100（同时做一份HK500，两者都说可以沉淀众多金属离子，其中RS100侧重于沉淀铜离子，是清华大学研究的产品，说是最后溶液中铜离子能净化到0.5mg/L以下，反正铜离子肯定搞的干净了，其它离子不知），看是否还有沉淀生成，若有微量絮状沉淀，则证明有剩余离子未沉淀干净，+PAM絮凝一段时间，把沉淀物过滤出来，加入到前面的沉淀物中，沉淀毛细中还有氯离子，所以要再进行洗涤，加水搅拌，过滤，或者单纯的洗滤（我嘞个去，多大工程量？费多少水？等多长时间？我忍了！），产物烘干，送炉子中加到850℃，烧900min（我的土炉应该840就到了，再高就会烧结了，不是好兆头）去除有机物质，C滴不要，BaCO3这个温度也开始分解，反应完全后，把粉体先拿出来再混合研磨一遍，这次我先清洗研钵，重新混合后，参照烧结工艺来一遍，一半产物送XRD检测成分和含量。另一半渗氧工艺后送样XRD。