用浓硫酸＋硝酸钾/铵蒸馏试一试?
一套磨口蒸馏组件配下来并不贵。
一套磨口蒸馏组件配下来并不贵。
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引用 NClittleprince:这样蒸馏之后也得有除水的步骤，要不然浓度容易不达标……虽然没有普通的浓硝酸那么多水……
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亲测过没啥用，硝酸蒸馏我试过一下几种方法，加硫酸蒸馏。效果不错硫酸可以回收，但是对热源要求高，回收硫酸酸雾较大，危险。二是用干冰浴液化二氧化氮，加入冷冻后的硝酸，低温下通氧气。比较危险，好像没啥用，确实，文献上要求的是高压下进行，且有爆炸风险。干冰低温浴成本过高，此法设备要求过于麻烦，理论讨论或者工业浓缩尚可实验室制备不看好。3是用浓硫酸，硝酸钠蒸馏，此法硫酸浪费较多，但是硝酸浓度是真的高。
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引用 蓬莱的鹰:目前的打算就是用浓硫酸和硝酸盐蒸馏。没有硝酸钠，硝酸钾应该也行吧？【再不行上无水硝酸钙】蒸馏之后是不是应该吹白，我要做FOX-7……
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另外，如果硅胶不行的话，有没有合适的分子筛能胜任？
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引用 HXKRRRR:如果有的话工业上也不会费这么大力气来提高浓度了。
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额，我记得固态干燥剂里面比较厉害的是五氧化二磷。你可以用它从气相里面把水吸了。
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引用 HXKRRRR:温度控制得好，不需要吹白了，KC里以前记得有人发过制备贴。楼主在高中的话，emmmm, 如果有控温电炉是最好了，如果只有酒精灯 那就间歇加热。冷凝管通冰水，收集瓶泡在冰水浴里，很稳
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引用 特斯拉小圈圈:那种室温到450度的控温板可以吗？(但是是个板状的东西)
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引用 HXKRRRR:可以的，垫个石棉网。如果是带支管的平底烧瓶蒸馏的会更快一点
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引用 HXKRRRR:硝酸钾可以的，不过你宁可用硫酸铵加硝酸铵钙得到的粗制硝酸铵都不要用硝酸钙，会产生粘稠沉淀影响导热搞不好暴沸爆炸
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引用 蓬莱的鹰:好的，我手里的硝酸钙我也不打算干这个使，都是DIY硝酸铵的。
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引用 18483282654:那是不可能的
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引用 18483282654:麻烦你先搞清楚硅胶和硅酸是什么，它们又是什么关系，好吧。
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