引用第3楼a372374665于2008-09-20 19:00发表的 :
您这种制备方法会不会出现多氯取代物？
在这样的条件下一般不会出先多氯代物就算有少量在蒸馏的时候也因为沸点比较高的缘故会留在蒸馏残液中，产品中不含多氯化物
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继续和谐 ~合成氯乙酸
~唉
说起来自从N年前就有败几瓶来的打算，毕竟合成上就是要用点希奇古怪的东西嘛~无奈鞋都跑坏了N双就是不见其芳踪
正好前面和谐出来的N多氯气要只做点盐酸那岂不可惜了，
用来氯化乙酸生产氯乙酸还副产HCL嘿嘿一举两得[s:92]
原理：超级的简单
乙酸+氯=氯乙酸+HCL
就这么着，大家都明白的事就不多说废话，下面~上图
这就是实验装置，下面那个是氯电解槽，槽里出来的氯经过硫酸干燥直接通到上面三口瓶里的乙酸里，温度由自动空温的油浴控制在110度（我是在升温的时候拍的 所以低一点）从回流冷凝管出来的气体通如入水中就是盐酸，不过在氯化的时候还得记住要加点磷和碘来催化下~
![氯乙酸1.jpg]()
![氯乙酸2.jpg]()
![氯乙酸3.jpg]()
![氯乙酸4.jpg]()
![氯乙酸5.jpg]()
氯化完了蒸馏一下收集180左右的就是这是产品了 ~哈哈 ~白花花一大瓶[s:92]
![氯乙酸001.jpg]()
![氯乙酸002.jpg]()
哎~差点忘了说其实氯化了好久大约10个小时了把（还好装置不用照看[s:245] 不是可要累死我），所以要是你想做千万不要通上三分钟就去蒸馏，之后就来拆楼说我的方法不好用噶~呵呵
~END
说起来自从N年前就有败几瓶来的打算，毕竟合成上就是要用点希奇古怪的东西嘛~无奈鞋都跑坏了N双就是不见其芳踪
正好前面和谐出来的N多氯气要只做点盐酸那岂不可惜了，
用来氯化乙酸生产氯乙酸还副产HCL嘿嘿一举两得[s:92]
原理：超级的简单
乙酸+氯=氯乙酸+HCL
就这么着，大家都明白的事就不多说废话，下面~上图
这就是实验装置，下面那个是氯电解槽，槽里出来的氯经过硫酸干燥直接通到上面三口瓶里的乙酸里，温度由自动空温的油浴控制在110度（我是在升温的时候拍的 所以低一点）从回流冷凝管出来的气体通如入水中就是盐酸，不过在氯化的时候还得记住要加点磷和碘来催化下~
氯化完了蒸馏一下收集180左右的就是这是产品了 ~哈哈 ~白花花一大瓶[s:92]
哎~差点忘了说其实氯化了好久大约10个小时了把（还好装置不用照看[s:245] 不是可要累死我），所以要是你想做千万不要通上三分钟就去蒸馏，之后就来拆楼说我的方法不好用噶~呵呵
~END
在这样的条件下一般不会出先多氯代物就算有少量在蒸馏的时候也因为沸点比较高的缘故会留在蒸馏残液中，产品中不含多氯化物
引用
呵呵～谢谢大家关注 [s:94]
不过就这段时间的运行情况来看这个电解装置还有一些缺点，比如大电流密度下的发热问题，塑料外客的老化问题，以及和工业电解槽相似的隔膜堵塞的致命问题，等等，这些问题都还在研究
等有进展了可以发展为一种便挟的设备的时候那样相信有需要用到氯的实验室都可以做一台，这样就不用很麻烦的帮运几百ＫＧ的氯气钢瓶了
呵呵～
不过就这段时间的运行情况来看这个电解装置还有一些缺点，比如大电流密度下的发热问题，塑料外客的老化问题，以及和工业电解槽相似的隔膜堵塞的致命问题，等等，这些问题都还在研究
等有进展了可以发展为一种便挟的设备的时候那样相信有需要用到氯的实验室都可以做一台，这样就不用很麻烦的帮运几百ＫＧ的氯气钢瓶了
呵呵～
引用
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Re:建议：
引用第10楼hamdad于2008-09-25 00:54发表的 建议： :
1、考虑更换更加Pro的阳极材料，碳精棒自身电阻率不小，大电流强氧化气氛下电解，剥落损失严重（氯碱工业电解获得1吨Cl2，石墨阳极消耗2.5~3.2kg）。贵省有丰富的Pb、Sn矿产资源，可以考虑高纯度Pb经过硫酸溶液阳极氧化处理以后的PbO2阳极。
2、净化处理原料食盐水，过多的杂质钙、镁离子在碱性溶液中形成的Mg(OH)2、Ca(OH)2是导致堵塞隔膜的元凶。
3、尝试一下使用通信免维护铅蓄电池的玻璃纤维隔膜，应该不劣于天然石棉。
非常感谢HAMDAD的建议
第2点无条件采纳吸收~呵呵(那么多溶液的沉淀过滤也很让人头疼[s:94])
至于1和3点则不可取
原因:1,PB电极在电解环境(70~80度氯气\\次氯酸)条件下很快生成氯化铅溶解于液体损失
二氧化铅电极与氯生成氯化铅及氧同上,
石墨是当前能使用的材料中性价比比较高的(腐蚀速率比较小,价格便宜)目前要解决的主要问题是如何能使剥落的石墨电极快速氧化为CO2而不至于堵塞隔膜
3:玻璃是一种钙钠的硅酸盐融合物自身偏酸性,在酸性环境下其腐蚀速率很低碱性时生成硅酸盐而迅速溶解,而在电解槽阴极的情况是存在大量的高浓度的强碱这个时候玻璃纤维的隔膜在强碱的作用下就会很快的溶解,所以不能应用
引用
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呵呵
合成氯酸盐是无隔膜电解食盐水
阳极出现的氯在极其短的时间内就和阴极产生的氢氧化钠反应而消耗
所以阳极的腐蚀比较小
另二氧化铅在业余条件下也很难做得比较致密,要是其脱落同样会产生石墨电极的效果,而且还会把铅离子带入产生的氢氧化钠溶液中,这样就更难处理了~
呵呵
合成氯酸盐是无隔膜电解食盐水
阳极出现的氯在极其短的时间内就和阴极产生的氢氧化钠反应而消耗
所以阳极的腐蚀比较小
另二氧化铅在业余条件下也很难做得比较致密,要是其脱落同样会产生石墨电极的效果,而且还会把铅离子带入产生的氢氧化钠溶液中,这样就更难处理了~
呵呵
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引用第16楼hy1979于2008-10-12 13:01发表的 :
羡慕楼主的实验室，是在你家里吗？开明的父母啊
是在家~我的父母不支持也不反对，嘿嘿~不过这就足够了
引用
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