硫酸(sulfuric acid)作为一种用途广泛的化学试剂，是制备一系列重要物质的基础，但在危化品普遍管制的今天已经难以获取。发烟硫酸(oleum)即三氧化硫的纯硫酸溶液作为一种廉价的超强酸，在部分制备或合成过程中能达到普通试剂难以企及的效果，但由于其高度危险性及运输困难，更是业余爱好者完全无法得到的。爱好者在制备该类试剂试剂时往往面临产率低，制备困难等诸多问题，无法做到大规模连续化生产。基于此，本文在全面总结前人制备经验的同时，对工业接触法制硫酸小型化装置进行初步探索与制造，彻底解决爱好者缺乏硫酸的问题，冀以迈出打破管制之局的第一步。

在爱好者多年来的硫酸制备探索中各种方法均已被多次提及，这里我逐一介绍。
首先是复分解法。初级爱好者中广为人知的草酸-硫酸铜法(硫酸亚铁亦可)。混合等摩尔量的草酸与硫酸铜(草酸稍过量)溶液产生蓝色乳液，静置过夜后草酸铜沉降，尽可能收集上层清液即为稀硫酸，如果抽滤宜使用多层滤纸或砂芯漏斗，蒸发浓缩至70％左右时硫酸变黄并产生气泡，过量草酸分解为CO2与CO同时部分还原硫酸为SO2，最后得到绿/黄色的浓度80-90％的硫酸。烧硫锌/铁或使用硫化钠加酸制备硫化氢通入硫酸铜溶液，硫化铜沉淀后得到稀硫酸。以上两个方法都是利用沉淀物微不足道的溶解度强行拉动平衡得到硫酸，溶液浓度较高时平衡向反应物方向移动，因此通过减少加入水量提高硫酸浓度是不可能的，只能制备稀硫酸，同时产物被铜离子与草酸高度污染，蒸发浓缩极度耗能。此法对于大量制备可谓是毫无意义，是爱好者受管制后实验水平倒退的典型案例。还有一种方法是使用高氯酸与硫酸钾复分解沉淀KP后剩下硫酸，不过硫酸中残留的KP会使蒸发浓缩非常危险

其次是热分解法。通过高温加热分解硫酸盐/焦硫酸盐/硫酸氢盐/过硫酸盐。热解胆矾(CuSO4·H2O)与绿矾(FeSO4·7H2O)是最古老的硫酸制取方法。胆矾加热脱水后在580-600℃左右分解为氧化铜与三氧化硫，绿矾则在500-600℃，但根据爱好者实际操作热解温度一般还要提高两三百度不然产物极少甚至毫无反应。亚铁离子会部分还原三氧化硫，热解时最好使用高价硫酸盐如硫酸铁(480℃)由于较高价金属离子电荷大，离子极化效应增强有利于分解温度降低。除此之外还有硫酸锰(ⅲ)(300℃)，硫酸镁(895℃分解1100度完成)，硫酸锡(ⅳ)(SnCl4与硫酸反应再150-200℃热解)和硫酸锑，但没有爱好者实际操作。sciencemadness(下简称SCM)上有老外使用石英管与管式炉进行热解硫酸铁，在>300℃温度下完全除去结晶水并于高达950℃温度下热解得到三氧化硫，使用硫酸吸收计算产率。XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/whisper/XXXXXXXXXXXXXp?tid=10012
不过从收率上看，最好的热解原料是硫酸氢钠，SCM上有人使用箱式烤炉在315℃对硫酸氢钠进行脱水产生焦硫酸钠再于460℃启动热解生成三氧化硫。基于脱除的水与三氧化硫完全反应，热解硫酸氢钠理论上能得到100％的硫酸，实际操作中脱水与热解同时进行并以硫酸雾的形式排出，在700-800℃得到大量三氧化硫。在有大型石英容器与高温电阻炉基础上该法能接近百克级生产。若直接使用焦硫酸盐需加硫酸催化或加入NiO、B2O3等氧化物降低分解温度。
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再来就是过硫酸钠，热解时要加入少量硫酸催化，先分解为焦硫酸钠与氧气(少量臭氧)再分解为三氧化硫与硫酸钠。XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/talk/XXXXXXXXXXXXXp?tid=5495

然后是电解法。理论上无隔膜电解可溶性氢后金属硫酸盐都能得到稀硫酸与相应金属，考虑原料价格与获取难度硫酸铜是最合适的原料，论坛上也有电解硫酸铜的帖子XXXXXXXXXXXX/t/82999。除此之外是隔膜电解。两室法使用Na型阳离子交换膜分隔，阳极液为饱和硫酸钠溶液，阴极液为浓盐酸，铂电极电解得到硫酸与氯化钠。三室法在阳极附近安装阴离子交换膜，在阴极附近安装阳离子交换膜，阳极液为稀硫酸，阴极液为三氟甲基磺酸，中室为饱和硫酸钠溶液，阳极使用铂/二氧化铅，电解后在阳极室得到浓度较高的硫酸。三室法有些类似于无水硝酸电解脱水生产五氧化二氮，真有这个实验条件还是做五氧化二氮吧，但业余爱好者在隔膜电解领域都是彻底的空白。由法拉第电解公式可知该法生产速率低下并需要贵金属/MMO电极电解，同时还需保持电解液温度以免损坏电极或发生副反应。

复分解法，热分解法与电解法本质上是对含六价硫离子的利用与转化，由于该类盐稳定性较高，转化为硫酸极其耗能(电解，蒸发浓缩，高温分解)，对于大规模连续性生产毫无裨益。而且含六价硫离子的原料基本上是用硫酸生产的，该类方法可谓是开倒车的典例，自始至终都只是爱好者在管制下无可奈何的逆行倒施。

与上述方法相对的方法本质是将低价硫氧化为六价硫进而制备硫酸，全过程可简化为:
S/S2-→SO2→(SO3→)H2SO4
大部分爱好者都认为烧硫磺是最简单的二氧化硫制备方法，实际上却并非如此，这将在后面的实验中提到，不可否认的是烧硫磺成本最低。至于“把燃烧匙伸进装有氧气的集气瓶”，这只是义务教育课本上精细而无用的实验罢了。使用硫化物如煅烧黄铁矿(FeS2)制备二氧化硫需要高温(＞1000℃)沸腾炉与高压氧气源，业余制造难度不亚于喷雾式焚硫炉(下文介绍)。由于产气耗能和黄铁矿质量下降导致含砷气体毒害催化剂，该法已接近淘汰。有人提出从硫化物中获得硫化氢再通氧燃烧，气相燃烧确实能提高燃烧效率，但硫化氢剧毒且有难闻气味，浓度高还会麻痹嗅觉。因此最适合爱好者的二氧化硫制备方法仍是NaHSO4与70％硫酸/85％磷酸反应。

接下来的问题是氧化SO2为SO3/H2SO4，无论使用何种氧化剂这都是强放热反应。在爱好者常用的方法中首选的是过氧化氢法，亚硫酸氢钠制备SO2通入过氧化氢，操作简便，产物环保无污染。但制得硫酸浓度较低且无法通过提升过氧化氢浓度提升硫酸浓度XXXXXXXXXXXX/t/81736中提到SO2通入3％过氧化氢剧烈放热，浓度不宜超过10％。
其次是卤素法，通式为:
X2+SO2+2H2O＝2HX+H2SO4
许多爱好者设想隔膜电解食盐水制备氯气和烧硫磺制备二氧化硫通入水中制备硫酸与盐酸，原理简单，实际操作难度极高，而且还有溶液放热问题。或是将等摩尔氯气与二氧化硫通过活性炭制备硫酰氯再水解，但具体操作未知且无业余前例。我咨询到的试剂级磺酰氯价格是64元/500g，显然是造不如买。溴法已应用于工业，空气从氯氧化的苦卤中吹出溴蒸汽并使用二氧化硫富集溴，得到溴化氢与副产硫酸。碘法则由于单质碘成本高难以实现。且溴法与碘法会因硫酸浓度升高氧化卤离子并产生游离卤素单质。
再者就是氮氧化法。将SO2通入稀硝酸:
3SO2+2HNO3+2H2O＝3H2SO4+2NO
通入纯硝酸:SO2+2HNO3＝H2SO4+2NO2
由于后者副产NO2，足够强悍的冷却下理论上能直接制备发烟硫酸，反应为:

NO2+SO2＝SO3+NO
3SO2+2HNO3＝H2SO4·2SO3+2NO

但SO2的氧化是剧烈放热的，业余操作估计只能用南科除垢剂，更不用说纯硝酸了，我也不会把我的CIP清洗剂和发烟硝酸浪费在这方面。NO2与SO2的反应是近代的工业制法，论坛上已有制出SO3的成功案例。XXXXXXXXXXXX/t/30284
还有其他氧化剂如高锰酸钾，氯酸钾，三氧化铬能氧化SO2得到稀硫酸，不过这显然是以贵造贱的不经济方法。至于发烟硫酸，除上述热分解法外，爱好者目前的简便制备方法便是五氧化二磷与浓硫酸共热生成三氧化硫通入浓硫酸，国外也有爱好者高温加热85％磷酸制备偏磷酸，焦磷酸和多聚磷酸的混合物后用于硫酸脱水制备发烟硫酸。

硫酸的工业制法主要分为两种，一种是铅室法，一种是接触法。前者的雏形最早是在密封的铅室中点燃硝酸钾与硫磺的混合物，硝酸钾产生的NO被铅室里的空气氧化产生NO2再氧化SO2得到SO3，用水吸收得到稀硫酸。按此法原理发展出了铅室法和塔式法，铅室法受气相反应与铅耐腐蚀性的限制，只能制得浓度＜80％的硫酸，且产品受氮氧化物污染。抗日敌后根据地还有一种中国特色的缸塔法，使用硝酸蒸馏副产硫酸氢钾与硝酸钾加热分解出NO2，串联水缸作反应器。上面提到的帖子即小型化的氮氧化物间接氧化法。不过爱好者合法的NO2来源似乎只剩亚硝酸钠，少量制备尚可，对于公斤级发烟硫酸的制备显然是于事无补的。

在硫酸的生产中也可避免催化剂的使用，硫磺在高温燃烧时能产生1-2％的SO3。有篇专利提到在低于3.4MPa，温度＜1000℃条件下使熔融硫在SO2/O2循环气中燃烧，产物是SO2和SO3，一次吸收，流程简便。但高温高压条件是业余爱好者望尘莫及的。

随后是接触法，即使用钒系催化剂在450℃气相催化氧化SO2制备SO3再使用浓硫酸吸收。这在业余界鲜有人做，SCM上有一个使用液态二氧化硫与空气在钒石棉上催化氧化并用水吸收，虽然没有计算产率，但根据水剧烈沸腾的情况看实验已成功。XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/talk/XXXXXXXXXXXXXp?tid=8923

至于论坛这篇，我在下文实验会逐一质疑。XXXXXXXXXXXX/t/12875

以上均为化学方法。讲到物理方法便是爱好者喜闻乐见的蒸发低浓度硫酸制备浓硫酸。低浓度硫酸的来源主要是铅酸蓄电池的电池液，有37％和60％两种浓度。根据爱好者实际操作，硫酸浓度到达约70％时产生大量酸雾，需在密闭全磨口蒸馏器中加沸石浓缩，在足够的温度(我实测350-400℃，不然硫酸蒸汽爬不上冷凝管)下硫酸能达到98.4％的共沸点并缓慢馏出(bp:338℃)。不过还有更好的来源，市售KK鲨鱼清洁剂是浓度92-96％的浓硫酸，据爱好者检验含甲基红着色剂。这种清洁剂已足以满足大部分需要浓硫酸的实验，是目前爱好者最简便的硫酸来源。

四个月前在论坛发完牢骚后我开始着手考虑接触法制硫酸的具体事宜。我需要一个能稳定输出SO2/O2混合气的焚硫炉，一个带磨口石英管的可控温管式炉，使用钒系催化剂，所有管路均为聚四氟乙烯材质。我用发烟硝酸，50％过氧化氢+浓硫酸，高锰酸酐测试我的防护服与管道，我的防护服与一种透明硬质PTFE管通过了测试，其他白色管几乎灰飞烟灭。以下操作除制作管式炉外均穿戴全身防护服与防毒面具。

在开始一切之前，我需要最重要的可控温管式炉，但这是整个实验过程中最简单的。五月上旬我在淘宝上定制了一条磨口石英管，长度30cm，外径33mm，内径28mm，两头为一公一母的24/29磨口，出入口的小管外径8mm，内径5mm。我将一根原长30cm的800w电热丝拉长4倍后缠绕其上，在石英管两头缠一圈铁丝，将电热丝两头拉出20cm先绑在铁丝上固定再接在陶瓷接线柱上，用自耦变压器调压。裸管最高温度450℃，外卷5层石棉布之后最高温度可达1300℃。自从发现双乙烯酮需要真空高温裂解后，我尝试过将石英管一头用实心磨口塞塞住并抽到了-0.08MPa的真空度。

测得电压65V时温度达到并稳定于420℃

有了管式炉，现在可以制作催化剂了。铂催化剂(催化温度400℃)由于极易中毒失活且价格昂贵，不适合爱好者使用。铬催化剂(450℃-550℃)需要使用重铬酸铵分解出来新制三氧化二铬，但并不是每个人都能搞到重铬酸铵或三氧化铬，三氧化二铬在多次使用后还容易烧结，残留在孔隙间的SO3会吸水并溶解氧化铬生成结块，导致催化剂失活。氧化铁(600℃)催化剂使用三氯化铁碱沉淀氢氧化铁于载体后煅烧制得，虽然原料易得，但催化效率低下且找不到相应文献，可行性较低。在过去一百多年里人类几乎尝试过元素周期表上所有金属氧化物(甚至是P2O5等非金属氧化物)催化剂，但没有一种催化转化率超过V2O5-SiO2-碱金属体系。爱好者在提及钒系催化剂总是以毒性大和五氧化二钒难以获取为由逃避，但现在是2023年了，管制的收紧使搞到五氧化二钒的难度与搞到三氧化铬相差无几，五价钒与六价铬的毒性更是不相上下，既然如此何不选择催化效果更好的钒系催化剂?况且我们做的是催化剂，我们并不需要将整根石英管塞满五氧化二钒，在各大电商平台找试剂代购购买100克甚至25克V2O5就足矣。

几乎所有研究者都认为过多的V2O5反而不利于催化。一定的钒钾比之下活性熔盐增加导致相应的SiO2载体减少，降低了催化剂使用强度，过多熔盐还会堵塞载体孔隙，减少比表面并导致颗粒黏聚。单独的V2O5催化活性微乎其微，必须加入碱金属硫酸盐作助催化剂。常用的助催化剂为硫酸钾，V2O5实际上是负载于载体表面的熔融硫酸钾而起催化作用的，一种观点认为SO2/O2在V2O5催化下与硫酸钾产生焦硫酸钾再分解出SO3。此外还加入硫酸钠以提高催化剂的低温(＜420℃)活性，降低起燃温度(达到催化活性的温度)。硫酸铯的低温效果是最好的，可将起燃温度降低至390℃，但由于铯盐成本过高所以不在本文的制备中考虑。最后是催化剂载体，工业上选用多孔高目数硅藻土，但各文献所选硅藻土一致性较差，因此我直接使用网购试剂级硅藻土。

实验所需试剂:五氧化二钒，氢氧化钾，碳酸氢钠，硫磺，硅藻土，市售KK鲨鱼清洁剂。

称取14克氢氧化钾与3.8克碳酸氢钠，加入30ml水搅拌溶解。

称取8克五氧化二钒。

倾入氢氧化钾溶液后搅拌溶解，得到红色强碱性溶液，有少量钒酸根离子水解。

量取7mlKK鲨鱼，密度1.837(30℃)，由硫酸硫酸浓度比重对照表可知浓度高达96％。

将KK鲨鱼用冷水稀释至30ml，强烈搅拌下滴入KVO3/NaVO3溶液中制备V2O5胶体。

滴加完毕得到一杯脏兮兮的V2O5胶体，再称取80克硅藻土分成两份。

取40克硅藻土与胶体混合，搅拌20min后转移至研钵，用10ml水洗涤烧杯并加入混合物，继续加入剩下硅藻土，研磨40分钟

在研磨期间加入1.8克硫磺，硫磺主要起造孔剂的作用。有些文献还加入硝酸钾，但我实际操作后发现其易在煅烧时烧结，故而不加

120℃干燥2h并翻炒和压碎结块

600℃通氧煅烧1.5h，使用充电宝供电的3w鱼缸气泵吹入空气，氧化硫磺及其他有机物形成孔隙。应控制温度波动不超过20℃，我曾疏于看管导致温度升高至700℃而烧结。

将催化剂倒出时成品是及其蓬松细腻的砖红色粉末，轻轻一抖便飘起红色粉尘，我是在室外穿戴全身防护服与防毒面具收集的。下图中左为干燥后催化剂，右为煅烧后催化剂，两包煅烧完毕后一共制得约100克催化剂。

配置吸收液。有基本化学常识的人都知道，三氧化硫应使用浓硫酸吸收。我实在是感到困惑，每个人都提到三氧化硫与水反应的危险性从而彻底否决接触法。这实在是一个无力的托辞，都制出三氧化硫了还不用浓硫酸吸收，反而要从水开始，这跟制出乙烯酮后不制醋酐反而先水解制醋酸一样愚蠢。我们有上文许多方法可以得到稀硫酸再蒸发浓缩制备浓硫酸，也可浓缩电瓶液得到浓硫酸，甚至可以直接使用KK鲨鱼吸收。路有许多条，偏要自己堵死，怨不得别人。在本文的硫酸制备中，应秉持清洁剂/电瓶液为主，三氧化硫为辅的原则，我们没必要从零开始。

KK鲨鱼的着色剂会被SO3完全氧化分解，此外过氧化氢、硝酸(南科/CIP)、次氯酸钠、氯酸钠(COD)均可除去着色剂。为了不引入新的杂质，我选用30％过氧化氢。称取200mlKK鲨鱼与10ml30％过氧化氢。

强烈搅拌下将过氧化氢滴入浓硫酸，产生大量气泡，溶液发热。

10min后溶液澄清，剩余少量气泡。取10ml称重后以密度对照浓度约为90％，其实使用50％过氧化氢能减少用量更好保持浓度，但气泡较多造成浓硫酸喷溅。当然加过氧化氢是可选步骤，SO3足以摧毁一切有机杂质。

有了管式炉与催化剂，现在就来到了折磨我许久的焚硫炉。工业焚硫炉按硫磺蒸发速率由大到小分为池式焚硫炉，阶梯式焚硫炉(膜式炉)与喷雾式焚硫炉。池式焚硫炉是在熔融硫底部鼓入空气并于液面燃烧，由于升华硫过多、燃烧速率低下而淘汰。阶梯式焚硫炉通过在膜式壁上形成熔融硫液膜增大燃烧面积有效提高了燃烧效率，但仍有升华硫问题。现在大都使用喷雾式焚硫炉，熔融硫泵入磺枪后雾化喷出，干燥空气或纯氧从炉子一端通过风机加压后，经过旋流装置以湍流状态进入，与雾状硫充分混合燃烧，炉温高达千度，燃烧效率极高且可副产中低压蒸汽，少量升华硫还会二次通氧燃烧。

回到业余制备，仅有池式焚硫炉自制可行性较大，即使这样也问题重重。一开始受SCM爱好者的启发我使用油漆罐作焚硫炉主体，在盖子上开两孔安装进气管与出气管长进短出。在测试焚硫炉时，我在罐中放入100克硫磺与14克硝酸钾，加热熔融后通入空气，尾气用饱和氢氧化钠溶液吸收。一开始我使用电热套加热，但在一次严重的液硫泄露事故后改为盐浴加热，我需要将液硫加热到230℃以上才能维持其燃烧，中间常常熄火停机，这给我带来了极大的麻烦。

在使用该焚硫炉时还有严重的升华硫问题。在气体通过水时明显有升华硫沉淀。

升华硫还带来了出气管堵塞的问题，高温气体使熔融硫附着在出气管上缓慢蠕动，并且熔断了白色管造成漏气。

我在出气口顶部套了PTFE管以防止熔融硫腐蚀，但无法阻止其缓慢爬升，硫磺凝固后堵塞了出气管上所有的部位。

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温度还带来封盖变形问题，使罐子完全失去密封性，在进行气相催化时根本无法稳定输出SO2/O2混合气。

后来我改用一个不明合金材质的茶罐，在出气处加装了一条玻璃罐作为烟道，使升华硫凝固其上。我一开始担心橡胶塞会被腐蚀，但出乎意料的是橡胶塞在SO2工段并未受到太大的损伤，仅仅略微变色。

在燃烧时大部分升华硫附着于烟道上，造成了烟道内部模糊不清，影响判断燃烧情况。

随后我在烟道内填充铁丝球，并加装热电偶，此时升华硫问题完全解决。无论哪种焚硫炉均为正压操作，工业上通过加压、富氧与高温完全除去升华硫，在业余也应沿用正压操作。TBsoft先生的逆向思维完全忽略了升华硫的问题，加压尚且有严重的升华硫问题，更不必说使用漏斗负压操作了。

但是硫磺依旧难以稳定自持燃烧，在不加硝酸钾时炉内竟然要加热至256℃才开始产生SO2，加氧化剂后降低至170-180之间。中间还不断熄火停机，燃烧效率极其恶劣，我甚至要多次往烟道内投入硝酸钾与导火索才重新开始工作。SCM中有爱好者提到在焚硫炉中设置多层铁丝网或钢丝球、玻璃棉代替膜式壁，利用毛细效应使液硫附着其上增大燃烧面积。我试了后发现毫无作用，反而彻底点不着了。一小时内只能烧100克硫磺，但焚硫炉起码能用了。论坛上那个帖子既无加热熔融又无处理升华硫，只有吹风机与一个盒子俩铜管，我不知他是如何使其自持燃烧稳定输出混合气并保持出气口不堵塞的。到了TBsoft先生这里只剩下一句轻飘飘的“点燃硫磺”了，估计没有实际操作过。

在通SO2/O2混合气之前，还得将催化剂（装填量50克）预热至起燃温度(420℃)，并用3w鱼缸气泵持续通气活化催化剂。

我的接触法制硫酸设备工作全貌。由于我没有干燥空气，全程都是H2SO4/SO3雾。

在使用前文90％浓硫酸吸收三氧化硫时溶液剧烈放热，可使冷凝水温度达到50℃，我一开始加入冰袋，后面全部改为大量碎冰。论坛上那个帖子使用78％硫酸吸收且无任何冷却，这让我相当怀疑其真实性，更令人窒息的是他竟然使用橡胶塞！根据SCM爱好者的说法，高温SO3能在一秒内碳化聚乙烯管道与任何橡胶制品。在三氧化硫工段中使用任何有机物将成为达尔文奖候选人，容许的材料仅有石英，高硼硅与聚四氟乙烯。我的PTFE管还是相当可靠的，在多次使用后表面开始有蓝色涂层脱落，但并未造成任何损伤，SO3依旧从中安全通过。

在结束气相催化后保温，改用鱼缸气泵持续通气吹除催化剂里的残留SO3，不然SO3吸水将导致催化剂组分溶解结聚而失活，我曾因为忽略这一步而不得不更换催化剂。我先将硫酸浓度提升到接近100％，这时打开吸收瓶仅有少量三氧化硫。

随后开始制作发烟硫酸。我发现SO3在纯硫酸中的溶解是放热反应，为此我使用冰盐浴冷却硫酸，继续吸收三氧化硫。完成后打开吸收瓶这一步变得相当危险，一瞬间便产生大量硫酸雾，将通气管拔出时少量发烟硫酸滴到冰水中，发出狰狞的嘶嘶声并产生大量的酸雾，着实令人胆战心惊，值得庆幸的是我的防护服与防毒面具还是相当可靠的。取出吸收瓶后我把通气管搭在一根废弃的玻璃管上，然后吹除设备里的三氧化硫。

我并没有设置尾气处理，因为即使我在出气口串联三个饱和氢氧化钠洗气瓶，三氧化硫依旧能负载于氮气中一路畅通无阻。我认为家庭实验中的尾气处理目的在于保护身体健康，而不是环境。我自认为我的防护措施已相当可靠了，防护服与防毒面具能让我从容地栉沐于硫酸雾中。氮气还吹走了一部分三氧化硫，这有些类似于硝酸的吹白，影响了三氧化硫的吸收，游离SO3一直低于20％

将发烟硫酸倒入试剂瓶中，酸雾久久不散

称取发烟硫酸密度1.896，浓度约104-104.5％，含游离19-20％三氧化硫。y％发烟硫酸含有x％游离三氧化硫，换算公式:

y＝100+18/80x

冷冻后析出三氧化硫结晶，常温放置可观察到三氧化硫溶解于硫酸造成的折光率变化。

至此，我已经初步能用硫磺，空气与水制备硫酸，只要焚硫炉能克服燃烧效率问题，那么硫酸问题将完全解决。热分解法SCM的爱好者已经做到极致了，一般爱好者也未必有大型石英容器进行公斤级热解，只能酒精喷灯+试管低水平重复。其他方法只有电瓶液与KK鲨鱼可靠，但随着管制的收紧，KK鲨鱼迟早下架。十多年前的爱好者尚可谈笑风生直言造不如买，现在的爱好者亦可风轻云淡抱守KK鲨鱼，但以后呢？我希望能以此贴激励更多爱好者摈弃其他无用的制备方法，不踟蹰于现状，不驰于空想，不鹜于虚声，全身心投入接触法制硫酸，彻底解决硫酸问题，冀以迈出突破管制阴霾的第一步。