北落师门 发表于 2014-2-6 10:21
2，3步是为了去杂质吗？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
2、3步是为了获得室温下的饱和溶液。因为靠温度计和溶解度表数据配得的饱和溶液总有较大误差。
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硫酸亚铁铵晶体~碎玻璃~简易教程~又得一颗~~
本帖最后由 ddomax 于 2014-2-6 17:53 编辑
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降温结晶法：
1、配一杯（50ml）稀硫酸（5%），加热至沸腾，加入足量硫酸亚铁铵，搅拌直至不再溶解。
2、冷却至室温，析出大量碎晶。
3、过滤。。（可以静置后倾倒）
4、取5~10g晶体加入滤液，搅拌加热至完全溶解。
5、快速趁热过滤。（必须过滤）
6、将滤液倒入90mm培养皿。
7、等待，直至析出满意的小晶体，并用镊子取出（无裂纹，全透明）
PS：这货很难出固定晶型。自范性极差，注意避免振动。
8、过滤母液。（可以静置后直接倾倒）
9、向母液中加入3~5g晶体，加热溶解
10、快速趁热过滤。（可省去）
11、倒入90mm结晶皿，快速投入小晶体一颗，盖上滤纸一张，等待一晚上。。
12、出锅了
昨夜又用此法喜得一颗。。如下图中间的那块
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降温结晶法：
1、配一杯（50ml）稀硫酸（5%），加热至沸腾，加入足量硫酸亚铁铵，搅拌直至不再溶解。
2、冷却至室温，析出大量碎晶。
3、过滤。。（可以静置后倾倒）
4、取5~10g晶体加入滤液，搅拌加热至完全溶解。
5、快速趁热过滤。（必须过滤）
6、将滤液倒入90mm培养皿。
7、等待，直至析出满意的小晶体，并用镊子取出（无裂纹，全透明）
PS：这货很难出固定晶型。自范性极差，注意避免振动。
8、过滤母液。（可以静置后直接倾倒）
9、向母液中加入3~5g晶体，加热溶解
10、快速趁热过滤。（可省去）
11、倒入90mm结晶皿，快速投入小晶体一颗，盖上滤纸一张，等待一晚上。。
12、出锅了
昨夜又用此法喜得一颗。。如下图中间的那块
2、3步是为了获得室温下的饱和溶液。因为靠温度计和溶解度表数据配得的饱和溶液总有较大误差。
引用
北落师门 发表于 2014-2-6 10:21
2，3步是为了去杂质吗？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
4、9步是为了在室温饱和溶液基础上加入更多溶质，然后降温结晶，获得晶体。
可以加入之前的碎晶，节约试剂。如果之前没有碎晶，都挺完整可以作为晶核，也可以直接加入试剂。
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北落师门 发表于 2014-2-6 12:37
我以为是通过2，3步去除溶液中过多的凝结核，以前一直认为用滤纸会引入新的杂质
不会，滤纸比分析纯的试剂干净多了
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ne555 发表于 2014-2-6 13:27
得分过滤什么，一般盐溶液当然没事，但是高浓度的碱溶液（浓氢氧化钠）和强氧化性酸会引入杂质，要不然不 ...
嗯。这里可以忽略可溶性杂质。
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