很漂亮阿
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硫酸亚铁铵晶体~碎玻璃~简易教程~又得一颗~~
本帖最后由 ddomax 于 2014-2-6 17:53 编辑
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降温结晶法：
1、配一杯（50ml）稀硫酸（5%），加热至沸腾，加入足量硫酸亚铁铵，搅拌直至不再溶解。
2、冷却至室温，析出大量碎晶。
3、过滤。。（可以静置后倾倒）
4、取5~10g晶体加入滤液，搅拌加热至完全溶解。
5、快速趁热过滤。（必须过滤）
6、将滤液倒入90mm培养皿。
7、等待，直至析出满意的小晶体，并用镊子取出（无裂纹，全透明）
PS：这货很难出固定晶型。自范性极差，注意避免振动。
8、过滤母液。（可以静置后直接倾倒）
9、向母液中加入3~5g晶体，加热溶解
10、快速趁热过滤。（可省去）
11、倒入90mm结晶皿，快速投入小晶体一颗，盖上滤纸一张，等待一晚上。。
12、出锅了
昨夜又用此法喜得一颗。。如下图中间的那块
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降温结晶法：
1、配一杯（50ml）稀硫酸（5%），加热至沸腾，加入足量硫酸亚铁铵，搅拌直至不再溶解。
2、冷却至室温，析出大量碎晶。
3、过滤。。（可以静置后倾倒）
4、取5~10g晶体加入滤液，搅拌加热至完全溶解。
5、快速趁热过滤。（必须过滤）
6、将滤液倒入90mm培养皿。
7、等待，直至析出满意的小晶体，并用镊子取出（无裂纹，全透明）
PS：这货很难出固定晶型。自范性极差，注意避免振动。
8、过滤母液。（可以静置后直接倾倒）
9、向母液中加入3~5g晶体，加热溶解
10、快速趁热过滤。（可省去）
11、倒入90mm结晶皿，快速投入小晶体一颗，盖上滤纸一张，等待一晚上。。
12、出锅了
昨夜又用此法喜得一颗。。如下图中间的那块
曾在以前在合成高氯酸铵剩下的溶液里得到过高氯酸铵高氯酸铵晶体不过不是很大 而且品质也没那么好
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2，3步是为了去杂质吗？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
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北落师门 发表于 2014-2-6 10:21
2，3步是为了去杂质吗？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
2、3步是为了获得室温下的饱和溶液。因为靠温度计和溶解度表数据配得的饱和溶液总有较大误差。
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北落师门 发表于 2014-2-6 10:21
2，3步是为了去杂质吗？
不懂第4，9步是干啥，加入的是第一次过滤得到的碎晶吗？为什么？
4、9步是为了在室温饱和溶液基础上加入更多溶质，然后降温结晶，获得晶体。
可以加入之前的碎晶，节约试剂。如果之前没有碎晶，都挺完整可以作为晶核，也可以直接加入试剂。
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ddomax 发表于 2014-2-6 10:51
4、9步是为了在室温饱和溶液基础上加入更多溶质，然后降温结晶，获得晶体。
可以加入之前的碎晶，节约试 ...
我以为是通过2，3步去除溶液中过多的凝结核，以前一直认为用滤纸会引入新的杂质
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北落师门 发表于 2014-2-6 12:37
我以为是通过2，3步去除溶液中过多的凝结核，以前一直认为用滤纸会引入新的杂质
不会，滤纸比分析纯的试剂干净多了
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ne555 发表于 2014-2-6 13:27
得分过滤什么，一般盐溶液当然没事，但是高浓度的碱溶液（浓氢氧化钠）和强氧化性酸会引入杂质，要不然不 ...
嗯。这里可以忽略可溶性杂质。
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ddomax 发表于 2014-2-6 13:33
嗯。这里可以忽略可溶性杂质。
好漂亮的晶体啊！看了楼主的实验感觉相当喜欢。
可惜自己动手做又没有条件，弱弱问一句。我想要几颗漂亮的，规则一点的硫酸铜晶体。
楼主能否让出几颗[s:7]
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rb-sama 发表于 2014-2-7 12:35
好漂亮的晶体啊！看了楼主的实验感觉相当喜欢。
可惜自己动手做又没有条件，弱弱问一句。我想要几颗漂亮 ...
咋个让出法？
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挺漂亮的晶体，实验室里找点材料也学着做做
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ddomax
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