关于铜镜反应的先期定性探究
zhaokenb2011/10/14化学 IP:浙江
经过本人的强烈要求,我终于成功蹭到学校的实验室,并且开展关于铜镜反应的相关研究
作为一个高中的实验室,其实不是很高级啊,就一个通风橱高级一些,而那个5位数的电子天平更是在屏幕亮一下后直接熄灭.......而我要的水浴锅则变成了一个无调温功能的电路+烧杯,大悲剧啊!!!!鉴于此,我将不得不下周把自己的水浴锅背到学校里去了[s:247]
不过话说在学校里做好处也不少,可以节约周末时间(我在活动课的时候做实验),而且还可以获得大量免费劳动力,咱班大量同学都被征召前往作为劳动力,以减少配置溶液等低技术含量的活动的耗时了[s:269]

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一、实验目的:有文献表明醛类也可与铜氨反应并形成铜镜,但文献中并没有说明具体反应条件,所以本实验用于探究铜氨溶液与醛类反应的条件,探究乙醛是否可以与铜氨反应,且寻找克服先前实验中使用甲醛做还原剂时产生二氧化碳扰动溶液的途径(先检验加压的方法是否有效)。并且一旦解决铜镜的均匀附着问题后,将被用于PPR发动机的内壁镀层,降低发动机的内壁烧蚀

二、所需药品:乙醛溶液、甲醛溶液、硝酸铜、氨水
三、所需仪器:20×20试管2根及对应口径橡胶塞数个,800W电炉+250ml烧杯一只,试管夹2只,胶头滴管3只,玻璃棒一根,100ml烧杯一只,宽胶带一卷,试管刷一根

PS:因为第一次在学校实验室里做实验,且活动课时间只有40分钟(我校课时改制,每节课40分钟,一天9节)[s:272],而且活动课上课的时候还要去报到一下,再减去最后的仪器清理时间,仅剩约30分钟,所以为了节约时间,先免去了定量研究,先行定性研究,之后再进行定量研究

四、实验步骤:
1、配置30%硝酸铜溶液约15ml(室温约20℃)
2、不断滴加稀氨水,先出现氢氧化铜沉淀,继续不断滴加,直至沉淀溶解,生成硝酸四氨合铜
3、分别加入两根试管中,并分别滴加甲醛与乙醛溶液(浓度不明)
4、给沸水浴(刚开始是90℃的水浴,因为电炉无法控温,最后就沸腾了)
5、整理、清洗仪器

五、实验现象:
乙醛基本无现象,而甲醛则反应”激烈“,溶液呈沸腾状(不好意思,没有拍照片[s:275]),但根据溶液的依数性,可以得出,盐溶液的沸点高于水(虽然滴加了甲醛,但产生的气体绝非甲醛,检验方法为嗅觉[s:274])因此得出结论,是由于甲醛被氧化生成了二氧化碳,在溶液呈沸腾状5分钟后取出试管得到如一下几张图的产物
IMG_1461.jpg
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IMG_1484.jpg
IMG_1485.jpg

实验结论:乙醛无法还原铜氨(有可能是热力学上的,也有可能是动力学上的,现在仍未得出结论,请高手解答),但甲醛可以较快地还原铜氨,但由于气体溢出,造成溶液的震荡,最终造成产生的铜镜不均匀,此问题将是下礼拜的工作重心

-----------------------------------------以下为贴图区----------------------------------------------------
IMG_1458.jpg
IMG_1459.jpg
本人同桌成为本人第一个劳动力,正在帮我制取硝酸四氨合铜溶液中

IMG_1493.jpg
完成配置的硝酸四氨合铜溶液

IMG_1460.jpg
正在水浴加热中的硝酸四氨合铜溶液(已滴加甲醛),大家可以看到,溶液液面低于上面产物图中很多铜产生的位置,据我猜测是由于溶液呈沸腾状造成的

   IMG_1497.jpg
可爱的甲醛.........话说为什么学校的胶头滴管都那么短呢?

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六、总结:下周的主要工作重心是重复实验,检验其可重复性,并且着手解决溶液二氧化碳溢出的问题,并进行部分的定量研究

感谢powkp同学提供了不少铜镜反应的实验经验[s:223]
+50  科创币    焓熵`    2011/10/14 還是不錯的,工藝上注意改進配合
+20  科创币    冥灵    2012/06/17
来自:数理化 / 化学
8
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~~空空如也
powkp
13年3个月前 IP:未同步
329197
求成功图啊...............做过几十次就一次成功的孩子飘过[s:241]
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20!Dopaminor
12年7个月前 IP:未同步
408159
.....铜容易被氧化。。
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冥灵
12年7个月前 IP:未同步
408167
回 楼主(zhaokenb) 的帖子
只要条件控制的好,用甲醛做铜镜还是很容易成功的。曾经为了在叶脉上电镀,而做了一系列的实验,在大烧杯里得到了面积大 光洁度高的大铜镜,很漂亮。
鼓励继续实验探究~~
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zhaokenb作者
12年7个月前 IP:未同步
408291
回 3楼(冥灵) 的帖子
求具体过程细节
我尝试过用甲醛和硝酸四氨合铜(由硝酸铜和氨水配置),一加入甲醛即出现氢氧化铜样的蓝色沉淀....
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冥灵
12年7个月前 IP:未同步
408295
回 4楼(zhaokenb) 的帖子
你是自己摸索?在网上搜索化学沉铜,你会搜到很多对你有用的东西的
+20
科创币
zhaokenb
2012-06-17
恩,万分感谢!
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带火星的木条
12年7个月前 IP:未同步
408504
回 4楼(zhaokenb) 的帖子
化学沉积铜大量用在PCB上
只是沉积之前需要腐蚀,活化,还要先沉积钯微粉催化。

还有的所谓沉铜是先镀银再镀铜,因为铜层结合力很差。

衷心希望LZ研制成功。我偶然成功过一次(用的葡萄糖还原铜氨),铜层有一定厚度,能形成镜面,与试管底部结合力也不错。但是悲剧的是这仅有的一次我没有记录数据...也做过很多实验,出来的铜层要么很快被氧化消失,要么一碰就掉了..最后放弃了。
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powkp
12年7个月前 IP:未同步
408839
氨水中加入甲醛破坏了配合物..............形成六亚甲基四胺.......所以才会出现氢氧化铜..................俺都是用酒石酸钠钾当配合物的...........
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