斐林试剂的制备及对葡萄糖的检验
zhaokenb2011/07/25化学 IP:浙江
先传上来一份资料,个人以为比较好 ,推荐给大家  
attachment icon 有机化合物的定性鉴别.pdf 482.40KB PDF 742次下载 预览   
最近交流过程中发现有KCer误以为新制氢氧化铜就是斐林试剂,so本人就突发奇想,做一个斐林试剂的实验,本实验是我的第一个成功的有机实验,热烈庆祝一下。也请各位KC高人指点一下实验错误之处了[s:234]        

首先简单介绍一下斐林试剂,斐林试剂可以用于鉴别醛基的存在,而且可以区分醛和除α-羟基酮和部分酮糖以外的酮。
区别如下:与醛基反应时会生成氧化亚铜,而酮无明显现象

反应原理:混合时硫酸铜的铜离子和碱性酒石酸钾钠形成一个深蓝色铜络离子溶液。与醛基反应时Cu2+络离子被还原成为红色的氧化亚铜,从溶液中沉淀出来,蓝色消失,而醛基氧化成羧基,本实验中使用的是葡萄糖,葡萄糖中含有一个醛基,斐林试剂氧化葡萄糖为葡糖酸(以后提取一下,和锌反应,看看葡萄糖酸锌是否为蓝瓶的好喝的)[s:274]      同时有砖红色的氧化亚铜出现


斐林试剂由两部分组成,分别是斐林A和斐林B

斐林A的主要成分是硫酸铜和水(后面这个比较重要)

斐林B的主要成分是酒石酸钾钠、碱(我用氢氧化钠)还有很重要的水



酒石酸钾钠本人并没有储备,只有酒石酸,so只好破费一下,自己制酒石酸钾钠了(古董级的氢氧化钠和氢氧化钾又可以登场了)

我配置的斐林试剂为

斐林A:硫酸铜0.1mol/L

斐林B:酒石酸钾钠0.2mol/L 氢氧化钠0.2mol/L

且两者各100ml



下面是本次联袂出演的四瓶药品了,除了酒石酸,都是有点年头的了,此罐硫酸铜是我第一次进化工店时候买的,氢氧化钠和氢氧化钾是成对买来的,也有3年的历史了
DPP_0001.jpg

因为斐林试剂B比较麻烦,所以先配斐林B(连酒石酸钾钠都得自己制)不过自己动手,丰衣足食



算了算,100ml的酒石酸钾钠要3g的酒石酸and some 多的氢氧化钾和氢氧化钠,but手一抖,就多了0.02g,不过对于业余实验而言0.02g直接忽略了
   DPP_0005.jpg

再是1.12g的氢氧化钾了,貌似有点微微潮解,一心急,去皮忘记按了,这个质量是加在酒石酸钾钠上的
DPP_0006.jpg

这次终于记得去皮了,1.6g的氢氧化钠
DPP_0007.jpg

然后搅两下,一口气倒进容量瓶里(第一次用这种比较准确的玻璃仪器哟)
DPP_0008.jpg
再洗洗烧杯,把“烧杯水”也一块倒进去,再用胶头滴管滴两滴,甚是完美
DPP_0010.jpg

Last Step 装瓶
DPP_0013.jpg

然后再配一个超简单的斐林B
来2.5g的硫酸铜,这次准得很,刚刚好。2.50g
DPP_0014.jpg

然后用容量瓶搞定,总觉得硫酸铜的蓝色很漂亮,既不像氯化铜那样绿,也不想硝酸铜那样深
DPP_0015.jpg

然后装瓶
DPP_0016.jpg

哥俩好
DPP_0017.jpg

因为之前已经控制好了浓度,所以现在就可以好好享受一下之前的福利了
用注射器各抽取4ml的斐林A和斐林B,然后注入试管
IMG_5567.jpg

因为酒石酸离子与铜离子形成配位,颜色深了不少,so形成了这样亮丽的蓝色了
IMG_5568.jpg

加入少量葡萄糖,微微用酒精灯加热,有黄色浑浊产生
IMG_5574.jpg

继续加热,试管里的液体竟然变成了便便色[s:214]        
IMG_5576.jpg

然后加热持续一段时间,整个溶液都变成了砖红色,不像双缩脲试剂产生一整块氧化亚铜
IMG_5579.jpg


可能因为是液相与液相反应(两者均在溶液中),所以产生的氧化亚铜颗粒极小,其中一部分竟然可以透过滤纸,不知本人的推断是否有问题,请教各位高手[s:291]        
+40  科创币    火箭爱好者    2011/07/25
+50  科创币    powkp    2011/07/26 好帖.....老师什么的果然都是骗人的
+1  学术分    科创网    2011/07/25 似乎未完待续?请续完。
来自:数理化 / 化学
7
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~~空空如也
zhaokenb 作者
13年7个月前 IP:未同步
310423
回管理员,本实验已经完成,本实验我主要目的是制备斐林试剂,便于以后使用,同时也为了定性验证是否能够产生氧化亚铜,并用氧化亚铜制备亚铜氨溶液,尝试铜镜反应,若成功,铜镜反应将于数日后传到论坛上来

同时希望广大KCer能够帮助我分析一下氧化亚铜透过滤纸的原理,便于大量制备氧化亚铜固体,用于亚铜氨溶液性质方面的探究[s:234]
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zhaokenb作者
13年7个月前 IP:未同步
310564
今天进行了进一步实验,氧化亚铜和过量氯化铵反应生成亚铜氨溶液无法被葡萄糖还原为铜单质,所以本实验只能到此为止了
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powkp
13年7个月前 IP:未同步
310596
]那个氧化亚铜......实在不行用半透膜过滤吧.......萝卜.......猪尿泡....什么的都可以......[s:305]
颗粒半径小于100nm就可以透过滤纸了........不过LZ问的应该是小颗粒形成原因是吧......这个我也解释不了了....
还有建议氯化铵改为硝酸铵.......氯离子配位能力较强....可能影响实验.......(以前制硝酸铵时发现铁锅未腐蚀....而至氯化铵时铁锅腐蚀严重.......)
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新黑火药
13年7个月前 IP:未同步
310604
当年为了做这个试剂 特地买了瓶酒石酸钾钠  这个可以大致测试糖尿病的尿糖含量 只需少量糖尿病人的尿液和试剂混合 根据沉淀的多少 来大致判断病情轻重
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zhaokenb作者
13年7个月前 IP:未同步
310605
回 3楼(powkp) 的帖子
下午已经检验过了,氧化亚铜竟然不溶于硝酸铵,却溶于氯化铵溶液,猪泡尿这个有点..........
今天用双缩脲试剂(老师所说的斐林试剂,新制氢氧化铜)制取氧化亚铜,过滤后情况略好一些,滤液颜色更浅一些
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zhaokenb作者
13年7个月前 IP:未同步
310624
回 4楼(新黑火药) 的帖子
实验后我想了一下,为什么一定要酒石酸钾钠,酒石酸盐应该也可以,因为个人以为,要的就是酒石酸根和铜离子的络合,用酒石酸盐,只要能电离出酒石酸根应该就没关系
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