这次测定解决了我的心头大患

几点说明：1.市售氢氧化钠一般都不是无水的...因为难以避免的会吸潮，所以干脆不标含水量。建议用前加强热干燥。

2.据传KK鲨鱼中含有比例未知的磷酸，可能会干扰滴定。

我用的氢氧化钠使刚开封的，一般的分析试剂，确实是无水的

磷酸的问题，目前我还没有试剂屏蔽或者测定

刚刚看到，彻底是解决了我心头上的担忧，知道准确浓度之后，我能进更好的进行实验

kk可能含有其他的未知杂质，这东西用密度测和滴定差的很多，密度法普遍在85%左右，可是滴定却能破90%

人家@章鱼wheat 测密度得到的浓度都超过100%了……

？怎么可能

用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3，与之前我使用天玻10ML量筒测量KK鲨鱼为相同的结果[都超出纯硫酸密度]

密度法普遍在85%左右

@章鱼wheat的结论不一定对，但我也不知道你这个“普遍”是怎么出来的

我测密度法也不到九十，读数误差我们无法完全避免，使用两百毫升或者一百毫升的量筒测量可以在一定程度上冲淡误差，10ml稍有差池就会造成结果的较大偏离

不过，kk好像还不太一样，我同一个店家买的前后差了一年，两次的货感觉略有差别，浓度偏差肯定是有的，第二次购买有白色浑浊，静置会沉淀，第一次没有，两次颜色也有差别

非常神奇，我用百分城称和滴定管称量10mlKK鲨鱼的密度，为1.800±0.002g/ml，25°C下浓度为89%，复现了上面几楼的结果

KK鲨鱼的色素可直接加热去掉，提高浓度

我滴定测出的浓度是98%，标准的浓硫

即使是新开封的氢氧化钠，用于滴定时也必须标定。因为氢氧化钠试剂的质控标准没有规定含水量，且试剂瓶盖并非密封。

标定可用二水草酸或邻苯二甲酸氢钾，具体操作可搜大学本科实验报告。对于这种不太严肃的场合可以用分析纯试剂（AR）代替基准试剂（PT）。标定后的氢氧化钠溶液不应储存在PET材质的容器中（如矿泉水瓶），并要尽快使用。

怀疑磷酸可以取样调pH到中性或弱碱性，加镁离子检验，磷酸镁不溶。有兴趣可以用钼-锑法检验，相关试剂也不贵，具体操作可以搜国标。

W020131231419318607630.pdf 257.64KB PDF 27次下载 预览

用密度法测量应当确保液体温度与密度表给出的温度一致。要注意不能将室温视为液体温度，因为液体可能因为取用时被人体体温加热等各种原因和室温不符。

用滴定管放液测密度，可能由于硫酸挂壁等造成体积不准（用于滴定的试剂一般黏度与水接近，远小于硫酸），可以放液后静置一段时间再读取体积，或用多种量器（量筒 滴定管 移液管）相互对照。如果样品充足，建议取较大量测量（比如50ml甚至100ml），可以减小误差。要注意大量程的量筒读数误差很大。

排除了各种因素之后，如果密度法的结果与滴定法仍然有显著差异，就要怀疑kk鲨鱼里是否含有盐类等杂质，在浓硫酸中各种硫酸氢盐有一定溶解度。检验K+可以用六硝基钴(III)酸钠，检验Na+可以用KSb(OH)6（取Sb3+盐加碱沉淀，过滤后将滤渣用KOH-H2O2处理，取上清液待用。灵敏度较差），检验钙镁离子可以稀释、调pH之后用铬黑T（不能用自来水）等。

你可以滴定试剂硫酸作为参照组

最好是使用工作基准的邻苯二甲酸氢钾先标定碱滴定液，或者直接使用工作基准的无水碳酸钠在严格干燥后配置稀溶液滴定稀释酸。