KK鲨鱼浓度的测定
粥粥2024/08/19化学 IP:湖北

本文介绍了使用滴定法测定KK鲨鱼的过程及结论。

结论:KK鲨鱼质量分数为94.2%左右


因为家里的天平很不准,所以我用精度较高的滴定管量取了4.02ml水(ρ=0.997g/ml,298K),将烧杯和水一同放入天平左侧托盘中,使天平指针指向刻度盘中线并静止后取出烧杯,倒干液体并用滤纸擦干。

IMG_1541.jpeg

接着放回烧杯至原位,加入氢氧化钠(AR)至天平水平平衡,可知此时氢氧化钠质量为4.00g,0.10mol

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加入哇哈哈纯净水,迅速搅拌使其溶解,冷却至室温后引流加入100ml容量瓶中,用纯净水洗涤小烧杯2次,定容,得到1.00mol/L的氢氧化钠溶液。

IMG_1540.jpeg

摇匀备用,将液体倾出到小烧杯中。

用相同方法称取5.00gKK鲨鱼,加入冷水混合。

同样按标准程序定容至100ml,得到50.00g/L的KK鲨鱼溶液。

IMG_1545.jpeg

用量筒取用10mlKK鲨鱼溶液,加入小烧杯中。

IMG_1546.jpeg

向滴定管中加入配置好的氢氧化钠溶液,洗涤2次,放掉一部分液体直至凹液面最低处达到0.00ml刻度处。

快速滴入液体直至凹液面最低点到达9.00ml处,改为缓慢滴定,直至9.60ml处时溶液呈微粉色,用PH试纸测的溶液PH为7

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观察刻度为9.61ml

IMG_1548.jpeg

可知10mlKK鲨鱼溶液中含有4.805*10-3mol纯硫酸,即0.471g纯硫酸,而其中共含0.50gKK鲨鱼。

最终得出KK鲨鱼质量分数为94.2%。

不同批次和厂家的KK鲨鱼应有不同的浓度,持有其他批次KK鲨鱼的坛友也可以自行测定一下,看看是否稳定。

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
粥粥 作者
28天14时前 IP:湖北
936013

这次测定解决了我的心头大患

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gjgh
28天13时前 IP:浙江
936015

几点说明:1.市售氢氧化钠一般都不是无水的...因为难以避免的会吸潮,所以干脆不标含水量。建议用前加强热干燥。

2.据传KK鲨鱼中含有比例未知的磷酸,可能会干扰滴定。

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粥粥作者
28天13时前 IP:湖北
936016
引用gjgh发表于2楼的内容
几点说明:1.市售氢氧化钠一般都不是无水的...因为难以避免的会吸潮,所以干脆不标含水量。建议用前加...

我用的氢氧化钠使刚开封的,一般的分析试剂,确实是无水的

磷酸的问题,目前我还没有试剂屏蔽或者测定

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小小狗烯
28天12时前 IP:湖北
936020

刚刚看到,彻底是解决了我心头上的担忧,知道准确浓度之后,我能进更好的进行实验 sticker

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tor44
28天11时前 IP:江苏
936024

kk可能含有其他的未知杂质,这东西用密度测和滴定差的很多,密度法普遍在85%左右,可是滴定却能破90%

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粥粥作者
28天11时前 IP:湖北
936026
引用tor44发表于5楼的内容
kk可能含有其他的未知杂质,这东西用密度测和滴定差的很多,密度法普遍在85%左右,可是滴定却能破90...

人家@章鱼wheat 测密度得到的浓度都超过100%了……

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tor44
28天10时前 IP:江苏
936028
引用粥粥发表于6楼的内容
人家@章鱼wheat 测密度得到的浓度都超过100%了……

?怎么可能😁

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粥粥作者
28天10时前 IP:湖北
936029
引用tor44发表于7楼的内容
?怎么可能😁

用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3,与之前我使用天玻10ML量筒测量KK鲨鱼为相同的结果[都超出纯硫酸密度]

密度法普遍在85%左右

@章鱼wheat的结论不一定对,但我也不知道你这个“普遍”是怎么出来的

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QW念梦
28天5时前 IP:河北
936044
引用粥粥发表于8楼的内容
用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3,与之前我使用天玻10ML量筒测量KK...


我测密度法也不到九十,读数误差我们无法完全避免,使用两百毫升或者一百毫升的量筒测量可以在一定程度上冲淡误差,10ml稍有差池就会造成结果的较大偏离

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QW念梦
28天5时前 IP:河北
936046

不过,kk好像还不太一样,我同一个店家买的前后差了一年,两次的货感觉略有差别,浓度偏差肯定是有的,第二次购买有白色浑浊,静置会沉淀,第一次没有,两次颜色也有差别

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粥粥作者
20天5时前 IP:湖北
936650

非常神奇,我用百分城称和滴定管称量10mlKK鲨鱼的密度,为1.800±0.002g/ml,25°C下浓度为89%,复现了上面几楼的结果

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14天14时前 IP:四川
936842

KK鲨鱼的色素可直接加热去掉,提高浓度

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抛物线
13天8时前 IP:江西
936875

我滴定测出的浓度是98%,标准的浓硫


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2SC1970
1天8时前 修改于 1天7时前 IP:中国
937494

即使是新开封的氢氧化钠,用于滴定时也必须标定。因为氢氧化钠试剂的质控标准没有规定含水量,且试剂瓶盖并非密封。

image.png

标定可用二水草酸或邻苯二甲酸氢钾,具体操作可搜大学本科实验报告。对于这种不太严肃的场合可以用分析纯试剂(AR)代替基准试剂(PT)。标定后的氢氧化钠溶液不应储存在PET材质的容器中(如矿泉水瓶),并要尽快使用。

怀疑磷酸可以取样调pH到中性或弱碱性,加镁离子检验,磷酸镁不溶。有兴趣可以用钼-锑法检验,相关试剂也不贵,具体操作可以搜国标。

attachment icon W020131231419318607630.pdf 257.64KB PDF 2次下载 预览

用密度法测量应当确保液体温度与密度表给出的温度一致。要注意不能将室温视为液体温度,因为液体可能因为取用时被人体体温加热等各种原因和室温不符。

用滴定管放液测密度,可能由于硫酸挂壁等造成体积不准(用于滴定的试剂一般黏度与水接近,远小于硫酸),可以放液后静置一段时间再读取体积,或用多种量器(量筒 滴定管 移液管)相互对照。如果样品充足,建议取较大量测量(比如50ml甚至100ml),可以减小误差。要注意大量程的量筒读数误差很大。

排除了各种因素之后,如果密度法的结果与滴定法仍然有显著差异,就要怀疑kk鲨鱼里是否含有盐类等杂质,在浓硫酸中各种硫酸氢盐有一定溶解度。检验K+可以用六硝基钴(III)酸钠,检验Na+可以用KSb(OH)6(取Sb3+盐加碱沉淀,过滤后将滤渣用KOH-H2O2处理,取上清液待用。灵敏度较差),检验钙镁离子可以稀释、调pH之后用铬黑T(不能用自来水)等。


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