这次测定解决了我的心头大患
本文介绍了使用滴定法测定KK鲨鱼的过程及结论。
结论:KK鲨鱼质量分数为94.2%左右
因为家里的天平很不准,所以我用精度较高的滴定管量取了4.02ml水(ρ=0.997g/ml,298K),将烧杯和水一同放入天平左侧托盘中,使天平指针指向刻度盘中线并静止后取出烧杯,倒干液体并用滤纸擦干。
接着放回烧杯至原位,加入氢氧化钠(AR)至天平水平平衡,可知此时氢氧化钠质量为4.00g,0.10mol
加入哇哈哈纯净水,迅速搅拌使其溶解,冷却至室温后引流加入100ml容量瓶中,用纯净水洗涤小烧杯2次,定容,得到1.00mol/L的氢氧化钠溶液。
摇匀备用,将液体倾出到小烧杯中。
用相同方法称取5.00gKK鲨鱼,加入冷水混合。
同样按标准程序定容至100ml,得到50.00g/L的KK鲨鱼溶液。
用量筒取用10mlKK鲨鱼溶液,加入小烧杯中。
向滴定管中加入配置好的氢氧化钠溶液,洗涤2次,放掉一部分液体直至凹液面最低处达到0.00ml刻度处。
快速滴入液体直至凹液面最低点到达9.00ml处,改为缓慢滴定,直至9.60ml处时溶液呈微粉色,用PH试纸测的溶液PH为7
观察刻度为9.61ml
可知10mlKK鲨鱼溶液中含有4.805*10-3mol纯硫酸,即0.471g纯硫酸,而其中共含0.50gKK鲨鱼。
最终得出KK鲨鱼质量分数为94.2%。
不同批次和厂家的KK鲨鱼应有不同的浓度,持有其他批次KK鲨鱼的坛友也可以自行测定一下,看看是否稳定。
几点说明:1.市售氢氧化钠一般都不是无水的...因为难以避免的会吸潮,所以干脆不标含水量。建议用前加强热干燥。
2.据传KK鲨鱼中含有比例未知的磷酸,可能会干扰滴定。
几点说明:1.市售氢氧化钠一般都不是无水的...因为难以避免的会吸潮,所以干脆不标含水量。建议用前加...
我用的氢氧化钠使刚开封的,一般的分析试剂,确实是无水的
磷酸的问题,目前我还没有试剂屏蔽或者测定
刚刚看到,彻底是解决了我心头上的担忧,知道准确浓度之后,我能进更好的进行实验
kk可能含有其他的未知杂质,这东西用密度测和滴定差的很多,密度法普遍在85%左右,可是滴定却能破90%
?怎么可能😁
用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3,与之前我使用天玻10ML量筒测量KK鲨鱼为相同的结果[都超出纯硫酸密度]
密度法普遍在85%左右
@章鱼wheat的结论不一定对,但我也不知道你这个“普遍”是怎么出来的
用此量筒测kk鲨鱼又测出比纯硫酸还高的密度 1.84g/cm3,与之前我使用天玻10ML量筒测量KK...
我测密度法也不到九十,读数误差我们无法完全避免,使用两百毫升或者一百毫升的量筒测量可以在一定程度上冲淡误差,10ml稍有差池就会造成结果的较大偏离
不过,kk好像还不太一样,我同一个店家买的前后差了一年,两次的货感觉略有差别,浓度偏差肯定是有的,第二次购买有白色浑浊,静置会沉淀,第一次没有,两次颜色也有差别
非常神奇,我用百分城称和滴定管称量10mlKK鲨鱼的密度,为1.800±0.002g/ml,25°C下浓度为89%,复现了上面几楼的结果
即使是新开封的氢氧化钠,用于滴定时也必须标定。因为氢氧化钠试剂的质控标准没有规定含水量,且试剂瓶盖并非密封。
标定可用二水草酸或邻苯二甲酸氢钾,具体操作可搜大学本科实验报告。对于这种不太严肃的场合可以用分析纯试剂(AR)代替基准试剂(PT)。标定后的氢氧化钠溶液不应储存在PET材质的容器中(如矿泉水瓶),并要尽快使用。
怀疑磷酸可以取样调pH到中性或弱碱性,加镁离子检验,磷酸镁不溶。有兴趣可以用钼-锑法检验,相关试剂也不贵,具体操作可以搜国标。
用密度法测量应当确保液体温度与密度表给出的温度一致。要注意不能将室温视为液体温度,因为液体可能因为取用时被人体体温加热等各种原因和室温不符。
用滴定管放液测密度,可能由于硫酸挂壁等造成体积不准(用于滴定的试剂一般黏度与水接近,远小于硫酸),可以放液后静置一段时间再读取体积,或用多种量器(量筒 滴定管 移液管)相互对照。如果样品充足,建议取较大量测量(比如50ml甚至100ml),可以减小误差。要注意大量程的量筒读数误差很大。
排除了各种因素之后,如果密度法的结果与滴定法仍然有显著差异,就要怀疑kk鲨鱼里是否含有盐类等杂质,在浓硫酸中各种硫酸氢盐有一定溶解度。检验K+可以用六硝基钴(III)酸钠,检验Na+可以用KSb(OH)6(取Sb3+盐加碱沉淀,过滤后将滤渣用KOH-H2O2处理,取上清液待用。灵敏度较差),检验钙镁离子可以稀释、调pH之后用铬黑T(不能用自来水)等。
最好是使用工作基准的邻苯二甲酸氢钾先标定碱滴定液,或者直接使用工作基准的无水碳酸钠在严格干燥后配置稀溶液滴定稀释酸。
时段 | 个数 |
---|---|
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 | {{f.fileCount}} |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。