即使是新开封的氢氧化钠，用于滴定时也必须标定。因为氢氧化钠试剂的质控标准没有规定含水量，且试剂瓶盖并非密封。

标定可用二水草酸或邻苯二甲酸氢钾，具体操作可搜大学本科实验报告。对于这种不太严肃的场合可以用分析纯试剂（AR）代替基准试剂（PT）。标定后的氢氧化钠溶液不应储存在PET材质的容器中（如矿泉水瓶），并要尽快使用。

怀疑磷酸可以取样调pH到中性或弱碱性，加镁离子检验，磷酸镁不溶。有兴趣可以用钼-锑法检验，相关试剂也不贵，具体操作可以搜国标。

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用密度法测量应当确保液体温度与密度表给出的温度一致。要注意不能将室温视为液体温度，因为液体可能因为取用时被人体体温加热等各种原因和室温不符。

用滴定管放液测密度，可能由于硫酸挂壁等造成体积不准（用于滴定的试剂一般黏度与水接近，远小于硫酸），可以放液后静置一段时间再读取体积，或用多种量器（量筒 滴定管 移液管）相互对照。如果样品充足，建议取较大量测量（比如50ml甚至100ml），可以减小误差。要注意大量程的量筒读数误差很大。

排除了各种因素之后，如果密度法的结果与滴定法仍然有显著差异，就要怀疑kk鲨鱼里是否含有盐类等杂质，在浓硫酸中各种硫酸氢盐有一定溶解度。检验K+可以用六硝基钴(III)酸钠，检验Na+可以用KSb(OH)6（取Sb3+盐加碱沉淀，过滤后将滤渣用KOH-H2O2处理，取上清液待用。灵敏度较差），检验钙镁离子可以稀释、调pH之后用铬黑T（不能用自来水）等。