文号849772
31204
23
收藏(17)
硝基甲烷的制备
性感铷铷2018/08/21化学 IP:广东

我合成它并非用于制能材，而是用来插醛基的，所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法，是业余条件下唯一可以用的方法(如果想DNA被插入几个甲基的话，就用硫酸二甲酯)。原理是以亚硝酸钠进攻氯乙酸钾，生成硝基乙酸盐，加热脱羧，得MP，当然，由于NO2-是个双位负离子，造成许多副反应，产率仅30%。不过反正这里氯乙酸十元一瓶(赠半瓶水)成本可以接受

[修改于 6年4个月前 - 2018/08/21 08:40:28]

来自：数理化 / 化学
23
2
全部 只看作者
已屏蔽 原因：{{ notice.reason }}已屏蔽
屏蔽解除屏蔽编辑详情
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849774
1楼

我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
TakeMyDreamFly
6年4个月前 IP:山东
849776
2楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

硫酸二甲酯不是很毒吗

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849779
3楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

学校有通风橱，我有防毒面具和加厚加长款防护手套，所以我才会说在学校做😂

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849780
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
学校有通风橱，我有防毒面具和加厚加长款防护手套，所以我才会说在学校做😂

太年轻了，惜命，手套也没有用

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849781
5楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

毒性不是病，烷化真要命

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:北京
849782
6楼
引用性感铷铷发表于4楼的内容
太年轻了，惜命，手套也没有用

合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大，所以通风橱和防毒面具是重点。还要防喷溅，这个通风橱也能起到一定效果，再加上手套&眼镜&厚实验服，就没什么问题了。

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
TakeMyDreamFly
6年4个月前 IP:山东
849783
7楼
引用性感铷铷发表于5楼的内容
毒性不是病，烷化真要命

这倒是

引用
评论
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849784
8楼

85g潮解的氯乙酸(干燥的78g)，加入500ML烧杯中，80mL水溶解

IMG_20180820_153806.jpg

 

IMG_20180820_153912.jpg

 上面扣一个烧瓶，在通风处(氯乙酸剧毒)分五次加入60g碳酸钾，加完，呈淡黄

IMG_20180820_154413.jpg

IMG_20180820_155946.jpg

 

 烧瓶中加57g亚硝酸钠，40mL水，搭装置，加入上步溶液，白布包裹防热量损失(如果产物不移出，马上分解)

IMG_20180820_160518.jpg

IMG_20180820_162629.jpg

 

IMG_20180820_162632.jpg

 加热至85度，撤掉电炉，反应自动放热至105度，颜色加深，并有大量co2冒出，产物也被蒸出，待温度开始下降，重新加热至110度，至无油滴蒸出。馏出物以酸性饱和食盐水洗涤，分出油层，得粗品，可直接使用

 

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849786
9楼

反应液(酱油

IMG_20180820_173456.jpg

 馏出物

IMG_20180820_165329.jpg

 MeNo2，20mL(产率海星)

IMG_20180820_173943.jpg

 燃烧(苍绿

IMG_20180820_204030.jpg

 

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849787
10楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大，所以通风橱和防毒面具是重点。还要...

兄弟你拙见了，能不用尽量不用，得了癌症别怪我，而且丁腈不耐溶剂的，我现在苯都不敢玩

引用
评论(1)
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849788
11楼
引用性感铷铷发表于10楼的内容
兄弟你拙见了，能不用尽量不用，得了癌症别怪我，而且丁腈不耐溶剂的，我现在苯都不敢玩

加厚丁腈是专门防苯的，了解一下？

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
企鹅
6年4个月前 IP:云南
849790
12楼

@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出来。反应完了如果条件允许，必须用碱彻底分解二甲酯后再正常操作，丁腈橡胶手套一般很薄，要是有加厚的一定要确认够厚，硫酸二甲酯最可怕的是皮肤吸收，皮肤吸收量远大于空气吸入量。烷基化有很多办法，别总盯着这么危险的东西。

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849791
13楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出...

报告，我只有防苯耐油手套，还真没有乳胶的😂

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
企鹅
6年4个月前 IP:云南
849792
14楼

@浪里黑条 行吧，实在要做一定要小心，不只是设备的问题，我们这边做相关东西的时候的时候一般都是要资深教师全程指导，这玩意真的很可怕，还是那句话，烷基化有很多办法的，别总盯着这玩意。

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849793
15楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出...

就是，危险系数与玩氯磷相当，对了，消基甲烷碱性条件下分解，就算你有防护，成品呢？你这样还不如弄芥子气。论坛中有机操作(业余)我最了解，别嘬死了，丁腈真的不行的，很危险。氯丁应该海星。反正出事了别搭上论坛就行

引用
评论
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
企鹅
6年4个月前 IP:云南
849794
16楼
引用性感铷铷发表于15楼的内容
就是，危险系数与玩氯磷相当，对了，消基甲烷碱性条件下分解，就算你有防护，成品呢？你这样还不如弄芥子气...

我是不敢用，真的很吓人

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
154454496
6年4个月前 IP:山东
849795
17楼

查了一下硫酸二甲酯的性质，劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏，即使你有金刚不坏之身也扛不住啊……😂

@浪里黑条

引用
评论(1)
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849796
18楼
引用154454496发表于17楼的内容
查了一下硫酸二甲酯的性质，劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏，即使你有金刚不坏...

通风橱开到最大风量。。。再戴上合适的防护手套，防毒面具，防护眼镜啥的，我想中毒也中不上啊😂当然氯乙酸法之类的有机会我也要试试，毕竟硝基甲烷可是好东西#(滑稽)

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
TakeMyDreamFly
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:山东
849801
19楼
引用性感铷铷发表于0楼的内容
我合成它并非用于制能材，而是用来插醛基的，所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法，是业余条件下唯一可以...

既然已经知道氯乙酸剧毒，那不应该戴上个手套吗😂

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849810
20楼
引用TakeMyDreamFly发表于19楼的内容
既然已经知道氯乙酸剧毒，那不应该戴上个手套吗😂

经皮毒性不大

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
pk10101100
6年3个月前 IP:广东
850336
21楼

硝基甲烷我还是知道哪里能买到，不用花那么大的劲去制备。

引用
评论
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
汉斯喵喵
4年8个月前 IP:上海
876284
22楼
引用pk10101100发表于21楼的内容
硝基甲烷我还是知道哪里能买到，不用花那么大的劲去制备。

比如在哪里能买到？

引用
评论
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
疯狂的people
3年9个月前 IP:山东
891818
23楼
引用汉斯喵喵发表于22楼的内容
比如在哪里能买到？

别乱问，千万别买，容易HX（想一下水合肼买不到的事），小心jcss请你去警察局喝茶。

引用
评论
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论？现在就 登录 或者 注册。

所属专业
化学
上级专业
数理化
同级专业
数学物理
性感铷铷
进士 学者 机友
文章
55
回复
581
学术分
1
2017/06/23注册，2时10分前活动
暂无简介
主体类型：个人
所属领域：无
认证方式：手机号
IP归属地：未同步
名片私信
作者最新文章
闲鱼上188收的个人剂量仪
核技术与核仪器性感铷铷 2年2个月前
（科创基金项目）铯的制取及其蒸馏提纯
化学性感铷铷 2年3个月前
廉价的x射线装置
核技术与核仪器性感铷铷 2年4个月前
金属铯的蒸馏提纯
化学性感铷铷 2年4个月前
so3
化学性感铷铷 2年5个月前
[科创基金项目]尝试提高镀铂电极寿命
化学性感铷铷 3年2个月前
业余AP生产
化学性感铷铷 3年4个月前
[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
化学性感铷铷 3年6个月前
提高钛基镀铂电极寿命的尝试及二氧化铅电极的尝试制作
化学性感铷铷 3年6个月前
[科创基金项目]业余实用简单电解槽的制作
化学性感铷铷 3年8个月前
相似文章推荐
二氧化硫气相催化氧化制备硫酸
化学赵冥毅 1年3个月前
较为高效制得无水硝酸
化学锂钐铪铌 4年7个月前
【资源】—科创论坛化学板块精品资源汇总区
化学mithril 15年6个月前
[原创] 工业电解的一些基本知识——业余情况下电解制备化学品需要注意的问题
化学TBsoft 7年7个月前
金属离子引入炸药分子内对爆轰性能的影响
化学dracula1429 5年6个月前
【原创】说说含能增塑剂
化学浪里黑条 6年4个月前
【转】糖类的化学变化（全篇完...）
化学廖 4年11个月前
手工皂“凝脂”的制作
化学达闻西 10年5个月前
N-间硝基苯基卞胺合成
化学三硝基二甲苯 8年5个月前
实验展示：低温水热法合成低维立方相纳米Li4Mn5O12（2，离子筛性能测试的准备工作）
化学darkorochi 13年2个月前
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称：{{resource.defaultFile.name}}
下载次数：{{resource.hits}}
上传用户：{{uploader.username}}
所需积分：{{costScores}}，{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
下载地址：{{l.name}}
积分不足，去充值
文件已丢失
当前账号的附件下载数量限制如下：
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问，请登录试试
登录注册
仅供内部学术交流或培训使用，请先保存到本地。本内容不代表科创观点，未经原作者同意，请勿转载。
预览
音频暂不能访问，请登录试试
登录注册
支持的图片格式：jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号：{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型：
{{reason.type}}

空空如也

提交成功！
加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}