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硝基甲烷的制备
性感铷铷2018/08/21化学 IP:广东

我合成它并非用于制能材，而是用来插醛基的，所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法，是业余条件下唯一可以用的方法(如果想DNA被插入几个甲基的话，就用硫酸二甲酯)。原理是以亚硝酸钠进攻氯乙酸钾，生成硝基乙酸盐，加热脱羧，得MP，当然，由于NO2-是个双位负离子，造成许多副反应，产率仅30%。不过反正这里氯乙酸十元一瓶(赠半瓶水)成本可以接受

[修改于 6年4个月前 - 2018/08/21 08:40:28]

来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849774
1楼

我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

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TakeMyDreamFly
6年4个月前 IP:山东
849776
2楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

硫酸二甲酯不是很毒吗

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849779
3楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

学校有通风橱，我有防毒面具和加厚加长款防护手套，所以我才会说在学校做😂

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性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849780
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
学校有通风橱，我有防毒面具和加厚加长款防护手套，所以我才会说在学校做😂

太年轻了，惜命，手套也没有用

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849781
5楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

毒性不是病，烷化真要命

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浪里黑条
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:北京
849782
6楼
引用性感铷铷发表于4楼的内容
太年轻了，惜命，手套也没有用

合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大，所以通风橱和防毒面具是重点。还要防喷溅，这个通风橱也能起到一定效果，再加上手套&眼镜&厚实验服，就没什么问题了。

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TakeMyDreamFly
6年4个月前 IP:山东
849783
7楼
引用性感铷铷发表于5楼的内容
毒性不是病，烷化真要命

这倒是

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性感铷铷作者
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:广东
849784
8楼

85g潮解的氯乙酸(干燥的78g)，加入500ML烧杯中，80mL水溶解

IMG_20180820_153806.jpg

 

IMG_20180820_153912.jpg

 上面扣一个烧瓶，在通风处(氯乙酸剧毒)分五次加入60g碳酸钾，加完，呈淡黄

IMG_20180820_154413.jpg

IMG_20180820_155946.jpg

 

 烧瓶中加57g亚硝酸钠，40mL水，搭装置，加入上步溶液，白布包裹防热量损失(如果产物不移出，马上分解)

IMG_20180820_160518.jpg

IMG_20180820_162629.jpg

 

IMG_20180820_162632.jpg

 加热至85度，撤掉电炉，反应自动放热至105度，颜色加深，并有大量co2冒出，产物也被蒸出，待温度开始下降，重新加热至110度，至无油滴蒸出。馏出物以酸性饱和食盐水洗涤，分出油层，得粗品，可直接使用

 

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849786
9楼

反应液(酱油

IMG_20180820_173456.jpg

 馏出物

IMG_20180820_165329.jpg

 MeNo2，20mL(产率海星)

IMG_20180820_173943.jpg

 燃烧(苍绿

IMG_20180820_204030.jpg

 

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849787
10楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大，所以通风橱和防毒面具是重点。还要...

兄弟你拙见了，能不用尽量不用，得了癌症别怪我，而且丁腈不耐溶剂的，我现在苯都不敢玩

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849788
11楼
引用性感铷铷发表于10楼的内容
兄弟你拙见了，能不用尽量不用，得了癌症别怪我，而且丁腈不耐溶剂的，我现在苯都不敢玩

加厚丁腈是专门防苯的，了解一下？

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企鹅
6年4个月前 IP:云南
849790
12楼

@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出来。反应完了如果条件允许，必须用碱彻底分解二甲酯后再正常操作，丁腈橡胶手套一般很薄，要是有加厚的一定要确认够厚，硫酸二甲酯最可怕的是皮肤吸收，皮肤吸收量远大于空气吸入量。烷基化有很多办法，别总盯着这么危险的东西。

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849791
13楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出...

报告，我只有防苯耐油手套，还真没有乳胶的😂

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企鹅
6年4个月前 IP:云南
849792
14楼

@浪里黑条 行吧，实在要做一定要小心，不只是设备的问题，我们这边做相关东西的时候的时候一般都是要资深教师全程指导，这玩意真的很可怕，还是那句话，烷基化有很多办法的，别总盯着这玩意。

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849793
15楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套，不能用乳胶手套，必须在通风厨操作，一定不要拿出...

就是，危险系数与玩氯磷相当，对了，消基甲烷碱性条件下分解，就算你有防护，成品呢？你这样还不如弄芥子气。论坛中有机操作(业余)我最了解，别嘬死了，丁腈真的不行的，很危险。氯丁应该海星。反正出事了别搭上论坛就行

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企鹅
6年4个月前 IP:云南
849794
16楼
引用性感铷铷发表于15楼的内容
就是，危险系数与玩氯磷相当，对了，消基甲烷碱性条件下分解，就算你有防护，成品呢？你这样还不如弄芥子气...

我是不敢用，真的很吓人

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154454496
6年4个月前 IP:山东
849795
17楼

查了一下硫酸二甲酯的性质，劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏，即使你有金刚不坏之身也扛不住啊……😂

@浪里黑条

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浪里黑条
6年4个月前 IP:北京
849796
18楼
引用154454496发表于17楼的内容
查了一下硫酸二甲酯的性质，劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏，即使你有金刚不坏...

通风橱开到最大风量。。。再戴上合适的防护手套，防毒面具，防护眼镜啥的，我想中毒也中不上啊😂当然氯乙酸法之类的有机会我也要试试，毕竟硝基甲烷可是好东西#(滑稽)

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TakeMyDreamFly
6年4个月前 修改于 6年4个月前 IP:山东
849801
19楼
引用性感铷铷发表于0楼的内容
我合成它并非用于制能材，而是用来插醛基的，所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法，是业余条件下唯一可以...

既然已经知道氯乙酸剧毒，那不应该戴上个手套吗😂

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性感铷铷作者
6年4个月前 IP:广东
849810
20楼
引用TakeMyDreamFly发表于19楼的内容
既然已经知道氯乙酸剧毒，那不应该戴上个手套吗😂

经皮毒性不大

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pk10101100
6年3个月前 IP:广东
850336
21楼

硝基甲烷我还是知道哪里能买到，不用花那么大的劲去制备。

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汉斯喵喵
4年8个月前 IP:上海
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22楼
引用pk10101100发表于21楼的内容
硝基甲烷我还是知道哪里能买到，不用花那么大的劲去制备。

比如在哪里能买到？

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疯狂的people
3年9个月前 IP:山东
891818
23楼
引用汉斯喵喵发表于22楼的内容
比如在哪里能买到？

别乱问，千万别买，容易HX（想一下水合肼买不到的事），小心jcss请你去警察局喝茶。

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