继上一次的失败后，在寒假的间隙再次挑战二氧化硫催化氧化实验。

上一次主要的失败原因是催化剂制备方法出现了许多问题，导致催化剂颜色与性状与成功案例大相径庭。于是本文首先介绍五氧化二钒催化剂制备方法的优化过程。

我注意到，在赵冥毅同志的文章中，所用试剂级的五氧化二钒所制备出的催化剂制备流程中存在由五氧化二钒胶体加入硅藻土后再进行操作。最终得到砖红色的成品催化剂。可无论如何小心操作，我均无法复现五氧化二钒以胶体形式存在。

下面是本人的实验记录表：

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投料 V2O5（自制） KOH（商品皂化剂 ） NaHCO3 （食品级） H2SO4（KK）

克数 ① 号 8g 14g 3.8g 7ml

现象：150℃翻拌干燥时，因未知原因所有催化剂变绿。 结论：第①次制备失败

②号 5g 12g 3.2g 7ml

现象：1.5h600℃煅烧时温度过高烧结导致大部分变为灰绿色、黄色粉末，少量为红色粉末，且无活性。 结论：第②次制备失败

③号 8g 14g 3.8g 7ml

现象：在加入硅藻土后颜色由红变棕，煅烧后呈黄色粉末，无催化活性

结论：第③次制备失败

以下再省略三次失败（④⑤⑥号），下面展示第⑦次制备详情：

（1）对使用的杂牌氯化铵进行三次过滤并重结晶，去除全部黑色颗粒状不溶物）

效果如上图

（2）配制偏钒酸钠饱和溶液，如上图

（3）水浴加热至50℃立即倾入过量氯化铵固体，迅速放入冰箱冷却沉淀出偏钒酸铵。

（4）过滤后冰水洗涤三次，用2%硝酸银溶液检验最后一次滤液中是否含Cl-

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除先前少量未析出的偏钒酸铵析出外，无白色沉淀产生，可进行下一步操作

（5）加热干燥，蒸发水分

最终得到一瓶略微分解的干燥偏钒酸铵

（6）取部分装入小石英管中套管通氧煅烧分解2h，保证纯度。

2h后，除少量烧结外（上图1），剩余成品恰好6.9g，进行催化剂制备

上图为冷却后的五氧化二钒成品

经过总结经验教训，决定不照搬数据，此次采用6.9g五氧化二钒，50g硅藻土，3.5g碳酸氢钠，12.3g氢氧化钾。赵冥毅使用硫酸浓度为96%，使用了7ml。经密度浓度对照表知，本人使用的硫酸浓度约为87%（20℃1.62g/cm3）

量取7ml稀释为30ml稀硫酸却，冷却后缓慢滴入用氢氧化钾/碳酸氢钠与五氧化二钒反应后溶液，现象如下：

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溶液颜色变化由上至下随硫酸滴入改变，（实滴入稀释后硫酸23.5ml）最后一滴硫酸滴入后立即产生大量五氧化二钒沉淀，未观察到胶体形成。我不知道五氧化二钒胶体的存在与否是否决定成败，我仍然硬着头皮继续实验。

下面是我唯一一个关于五氧化二钒胶体的资料，各位可自行观看。

【[Random Experiments]五氧化二钒胶体[中英cc字幕]-哔哩哔哩】 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

加入硅藻土，搅拌混合，研磨，此时呈现出诱人的橙黄色，但与成功案例不同。。。

入管煅烧后，似乎有了转机

煅烧后管外端出现白黄红三色分层，只是这次除小石英管两端全部为红色粉末，与赵冥毅文章中轻轻一弹便扬起灰尘的催化剂极其相似！

我将其纯化分离，得到全部为砖红色细腻粉末催化剂，用保鲜膜暂时保护起来。这个颜色，单凭颜色，便让我欣喜若狂！！！这是我最接近成功的一次

VID_20250207_105915.mp4 点击下载

我立刻搭建装置进行测试，检验其是否具有催化活性，但困难重重。。。。

我的焚硫炉高温下气密性荡然无存，液硫溢出瓶盖。

于是我采用浓硫酸与单质硫共热希冀以此产生SO2，可是十分失败，S即使熔化了也不反应，上图中诸位应该可以看到一个贱贱的笑脸，由硫酸与硫组成，似乎在嘲笑我的无能。。。。但是我怎可挫败。

于是我又试了硫代硫酸钠与硫酸反应，结果产生的SO2溶于水中无法逸出，再次失败。。

屋漏偏逢连夜雨，新买的三颈烧瓶在折腾中开裂，仅能靠四氟胶带维持气密性。。

此时我已疲惫至极，无力继续，本文先讲到这里，敬请期待二氧化硫催化氧化（三），是否能成功呢？且听下回分解(๑˘̴͈́꒵˘̴͈̀) ˮ вyё вyё