电解法制SP
kc-880872024/02/02化学 IP:福建
关键词
高氯酸盐

  本帖是看见坛子上有人成功尝试了用COD去除剂电解制AP后自己也去尝试了一下,发帖纪念。有意思的是我电解的前两三天用钾离子检验时没有一点反应,仔细对比之后发现温度较低(我之前尝试电解的时候,温度上升的很快,但不知道是气温原因还是电极钝化,这次我的电解液温度最高到15度左右),于是我将装置放在磁力搅拌器上面恒温,电解进行的很顺利,也有可能不是温度的原因,也许是我买的去除剂里面有大量的Cl的原因) IMG_20240118_003845.jpg

阳极是镀白金板,用704硅胶密封电解槽。电源连接电解槽的方法是先将导线焊在纯铜螺母上,进而固定在电极扇上,实测效果非常好,相比较于用鳄鱼夹,发热十分轻微。 IMG_20240131_234126.jpg 这张图是拆电解槽时候的样子。虽然外面套着铝箔,但螺母已经被轻微腐蚀。(学识有限,不大理解阴极螺母会被腐蚀)遗憾的是电解完我的阳极就变成了这样…(我不理解是什么原因,有大佬路过的话希望不吝赐教一下) IMG_20240202_164911.jpg 许多帖子都有提到电解的其他细节,就不多写了。

因为我在电解时引入了硫酸根和铬酸根,在后期要痛苦的除杂…

我通过向电解液里面加入硝酸钙溶液,以除去硫酸根以及少量的铬酸根,过滤之后再加入BaCl2除去CrO42-(我通过碳酸钡和盐酸自制,碳酸钡一定要买好的,我因为贪便宜,碳酸钡不仅溶不干净,加酸过程中还发出了臭鸡蛋味,可恶的商家哪来的S2-)图为硫酸钡和铬酸钡沉淀 IMG_20240202_144445.jpg

值得一提的是别傻傻地直接将大量沉淀的溶液进行抽滤,否则将耗费数小时的时间忍受泵的噪音,并且用普通滤纸极可能滤不干净。可以先将溶液静置沉淀,然后过滤,并且最好每隔一段时间就换一张滤纸,(制AN时最好也这样,就算多滤几次效率也更高) IMG_20240202_151707.jpg (这个是没抽干净的滤液)从溶液里面沉淀出来的铬酸钡很细小,我静置了一小时多,得到了这样一片杯溶液。。发现根本沉不干净

IMG_20240202_155626.jpg

这张图是经过三次抽滤之后的溶液。至此就可以加入AN复分解了 IMG_20240202_161225.jpg

复分解得到了一些AP,很干净,很美丽 IMG_20240202_163128.jpg

不过想通过结晶得SP还是要去除钡离子

然后向一盒溶液里面加入稍过量的碳酸钠溶液去除有毒的Ba2+ 再再次痛苦地过滤,就能得到一杯比较安全的溶液。写此帖时我还在等BaCO3沉淀下来。

接着就可以肆意的玩弄这杯溶液力





来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
章鱼wheat
10个月4天前 IP:江西
929013

论坛搜索 “镀铂” 就会发现早已有人尝试过了并且结果....,之前有想过买个镀铂钛网幸好搜了一下,成功避免了一笔损失

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Gdeestan
10个月4天前 IP:广西
929015

工业镀铂阳极是可行的。网上买的估计工艺很差所以性能很感人。


业余生产没事别加铬酸盐,多费点电但能省很多事。工业上为了抑制ClO-和ClO3-的还原才加这货,使阴极表面形成多孔氧化膜,增大真实电流密度和阴极过电位(见电解工程陈延禧 过于氯酸盐的部分 论坛上有)。

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