加热就可以加快速度

翻出多年不用的试管架 已然风化 一碰就碎 但勉强架着 左为步骤1 右为步骤3

铅反应慢 加热可迅速进行

完成后铅化合物溶解度不高 导致结晶

步骤1产物兑水溶解结晶后 搅拌中缓慢滴入磷酸钠 磷酸钠略微欠量 溶液以氢氧化钠调为偏碱性 搅拌反应1小时以上 尽量减少磷酸氢铅的出现

过滤（中间用水清洗了3次）后滤液呈绿色 感觉铜离子损失较大 也许实验一开始应增加铜粉 感觉产率也不大

将滤渣与步骤3液体产物混合搅拌 并通过隔水加热法蒸干（我的多少年未用的电加热器也坏了 否则可以低于水沸点直接加热）

研磨使得很7混合更均匀 还是采用了干法

最后得Pb8Cu(PO4)6·Pb(NO3)2共10.05g 折合0.0038mol 收率96% 这大大超出了我的预期

接下来真的缺乏烧结条件了 不过我还是打算随便用其他土方法试试 失败是大概率 成功就是奇迹了

今天试着用酒精灯烧了一下小部分样品 中间有黄色气体冒出 也变成金黄色 明显有赶硝效果 但最后得到一撮灰白色的灰 

没有了铜离子的天蓝色 感觉可能磷酸铜真的熔点沸点不高 至今为查到磷酸铜的可信数据 有说沸点158度 也有说熔点大于300度的

看来肯定需要密闭烧结 但可以附加干性除硝的氧化钙和活性炭等 目前还在等买来的一些小装置

今晚压片的工具到了（原本压奶片用的）试进行压片 并取一小块直接进行加热

空气中直接加热约10分钟 中间温度接近千度 连我的石墨坩埚都烧坏了 感觉烧制后已具备一些类陶瓷的特征 但仍可用些力度弄碎

可惜结果未观察到抗磁性 而且烧制前测量电阻尚有数百千欧的量级 烧制后反而如同开路

加热用的是万能电炉 配合防火砖遮盖进行保温 温度难以掌握 以至于到后面整个都开始承受不住高温了 因为没有长时间提供较高温度的设备 在我有其他怪点子之前 这个实验看来只能暂时搁浅了

那有一大堆人在尝试 即便大佬间 有明显成果的都鲜有 何况我这设备和材料不足的 只能民科式的异想天开的玩玩 成功复现对我其实一点不重要的

我估计磷化铜（或亚铜）的存在 是通过烧结中进行反应 使得掺杂更均匀 我的实验烧结是没有新反应的 是通过前期共沉淀进行掺杂 也许他们的方法更好 但是严格封闭的烧结我实现不了

其实说白了这个体系也可以认为是铅铜磷三元素氧化物的烧结 如果我有足够条件 还想试试直接氧化铅 氧化磷 氧化铜混合烧结呢

不过 你们要看的半悬浮来了！！小窗看不清楚 我也不太会编辑视频 请全屏仔细观察

今早无聊 干脆拿喷枪烧熔了一个上面烧结失败的碎块 然后弄碎 放个磁铁在下面 居然出现了半悬浮现象

但是 这压根不是抗磁性 而是顺磁性 就像沿磁力线扭转的铁屑而已

在此之前 所有原材料和中间结果 都并未呈现过任何明显的抗磁性和顺磁性 而且按理所有元素早达到了它稳定的价态。。。

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没有 而且我直接烧熔压片碎料（未经过烧结）也产生这样的东西

我查了一下氧化铅 似乎高温下可能产生相变 同时会变为四氧化三铅 这可能是产生铁磁性的原因

这有两个和我实验结果差不多的说法 虽然我其实还是觉得有超导可能性的 但是具体原理和工艺还待斟酌

好吧 这是一个B站用我类似流程刷的屏 在某乎上看到的 感觉结果是类似的