翻出多年不用的试管架 已然风化 一碰就碎 但勉强架着 左为步骤1 右为步骤3
铅反应慢 加热可迅速进行
完成后铅化合物溶解度不高 导致结晶
步骤1产物兑水溶解结晶后 搅拌中缓慢滴入磷酸钠 磷酸钠略微欠量 溶液以氢氧化钠调为偏碱性 搅拌反应1小时以上 尽量减少磷酸氢铅的出现
过滤(中间用水清洗了3次)后滤液呈绿色 感觉铜离子损失较大 也许实验一开始应增加铜粉 感觉产率也不大
将滤渣与步骤3液体产物混合搅拌 并通过隔水加热法蒸干(我的多少年未用的电加热器也坏了 否则可以低于水沸点直接加热)
研磨使得很7混合更均匀 还是采用了干法
最后得Pb8Cu(PO4)6·Pb(NO3)2共10.05g 折合0.0038mol 收率96% 这大大超出了我的预期
接下来真的缺乏烧结条件了 不过我还是打算随便用其他土方法试试 失败是大概率 成功就是奇迹了
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